[发明专利]一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法

说明书

本发明涉及碳纳米管制备与结构控制领域，具体为一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法。将离子束沉积方法与四元模板法相结合，在同一标记硅片基底上制备出不同厚度或成分组合的催化剂薄膜，并采用化学气相沉积法催化生长获得碳纳米管水平网络。此后对样品进行拉曼光谱面扫分析，将获得的碳纳米管G、D模强度比值作为判断碳纳米管质量的依据，并利用标记硅片定位关联催化剂薄膜厚度或成分等与碳纳米管质量的关系。进一步建立Excel模板对多组G、D模强度比进行自动分析，筛选出生长高质量碳纳米管的最佳催化剂薄膜厚度和最佳生长条件。从而，适于高效筛选出催化剂厚度或成分、温度、气氛等反应参数，生长高质量碳纳米管。

技术领域

本发明涉及碳纳米管制备与结构控制领域，具体为一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，适于高效筛选出催化剂厚度或成分、温度、气氛等反应参数，生长高质量碳纳米管。

背景技术

碳纳米管因具有准一维管状结构和优异的电学、光学、热学及力学性能而受到广泛关注。制备高质量的碳纳米管样品是碳纳米管性能表征和实际应用的基础。化学气相沉积法具有产量高、成本低、可控性好等优点，是目前使用最广泛的碳纳米管制备方法。在化学气相沉积法生长碳纳米管的过程中，很多因素会影响碳纳米管的结构，如催化剂、碳源、刻蚀性气氛、氧化/还原处理时间、生长基底等，不同参数间相互影响，使碳纳米管的控制制备成为挑战。其中，催化剂是生长高质量碳纳米管的关键，催化剂颗粒的尺寸决定碳纳米管的直径和管壁数，催化剂的成分影响催化剂的催化活性、高温热稳定性、碳溶解度和碳扩散率，进而影响碳纳米管管质量(文献1吉忠海,张莉莉,汤代明,刘畅,成会明.金属催化剂控制生长单壁碳纳米管研究进展.金属学报2018，54(11):1665-1682.)。然而，催化剂的探索和生长条件的选择通常采用“试错”的方法，存在耗时长、效率低、重复性较差、受环境及人为因素影响大等缺点。

高通量筛选材料方法是通过高通量合成材料、高通量表征和高通量数据分析获得材料组分-结构-性能关系，快速发现新材料或优化材料性能的方法。其中，四元模板法是获得离散型沉积催化剂的常用方法(文献2Wang,J.,et al.Identification of a bluephotoluminescent composite material from a combinatorial library.Science1998，279(5357):1712-1714.)，四元模板法有N种掩模板，每种掩模板最多可用于四种顺序沉积，每次沉积后，将掩模板旋转90°，只需要N个掩模板，4N次沉积步骤，可产生4^N种不同成分的催化剂。

拉曼光谱是表征碳纳米管质量、导电属性和手性的常用手段，可用于碳纳米管样品的高通量表征。通过拉曼光谱，可以获得碳纳米管的直径、质量、纯度、导电属性及手性等结构信息。在碳纳米管的拉曼光谱表征中，G模(波长1596cm^-1左右)为石墨片层面内分子的切向振动，可反映碳纳米管的结晶度；D模(波长1350cm^-1左右)的出现与石墨片层中空位、原子取代及无定形碳等缺陷有关，因此，常用G模、D模的强度比值(I_G/I_D)来判断碳纳米管的纯度和质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，提高筛选催化剂的效率，减少人为或环境的影响，制备高质量碳纳米管。

本发明的技术方案是：