[发明专利]氧化钕的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910921855.0 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110510653B 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 赵继承;安卫国;周建国;张军;王弘立;周晶;郝晓燕;石鑫;张晓坤 申请(专利权)人: 内蒙古包钢和发稀土有限公司
主分类号: C01F17/224 分类号: C01F17/224;C01F17/10
代理公司: 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 代理人: 樊耀峰;安平
地址: 014030 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 氧化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化钕的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将含钕无机盐、聚乙二醇与碳酸盐形成沉淀反应体系,得到碳酸钕颗粒;

(2)将碳酸钕颗粒先进行预热,将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧,然后冷却,得到氧化钕;

其中,预热温度为200~300℃,预热时间为15~20分钟;温度区段1的温度为660~690℃,煅烧时间为15~20分钟;温度区段2的温度为750~830℃,煅烧时间为25~30分钟;温度区段3的温度为850~910℃,煅烧时间为45~55分钟;温度区段4的温度为850~900℃,煅烧时间为25~30分钟;温度区段5的温度为600~660℃,煅烧时间为15~20分钟;

其中,步骤(1)中,采用如下过程形成沉淀反应体系:

先将含钕无机盐与聚乙二醇在60~90℃下混合,混合时间为15~50min;然后再缓慢加入碳酸盐溶液至不再有新的沉淀物生成,得到含有碳酸钕沉淀的溶液;其中,沉淀反应体系在搅拌的条件下形成,搅拌的频率为30~100Hz。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,预热温度为 220~280℃,预热时间为17~20分钟 ;温度区段1的温度为670~690℃,煅烧时间为17~20分钟;温度区段2的温度为790~810℃,煅烧时间为25~28分钟;温度区段3的温度为890~910℃,煅烧时间为50~55分钟;温度区段4的温度为870~890℃,煅烧时间为27~30分钟;温度区段5的温度为630~660℃,煅烧时间为17~20分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含钕无机盐选自氯化钕、硝酸钕中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碳酸盐选自碳酸氢铵。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含钕无机盐为氯化钕,且所述的碳酸盐为碳酸氢铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,还包括沉淀反应体系生成的含碳酸钕沉淀的溶液的加热过程、降温冷却过程、洗涤过程和干燥过程;其中,在加热过程中,将含碳酸钕沉淀的溶液加热至沸腾,并维持30~60分钟;在降温冷却过程中,将温度降至40~70℃;在洗涤过程中,洗涤的时间为5~10分钟;在干燥过程中,干燥的时间为25~50分钟。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,加热过程和降温冷却过程在搅拌下进行,搅拌的频率为30~100Hz;洗涤过程和干燥过程在自动下卸离心机中进行。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳酸盐溶液的浓度为200~300g/L。

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