[发明专利]氧化钕的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化钕的制备方法，包括如下步骤：(1)将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒；(2)将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕。本发明的方法所得氧化钕颗粒的质量稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种氧化钕的制备方法。

背景技术

氧化钕是一种稀土元素氧化物，可以用于玻璃、陶瓷的着色剂，其作为制造金属钕的原料和强磁性钕铁硼的原料。小粒度的氧化钕可以添加在镁或铝合金中，用于提高镁或铝合金在高温环境中的耐高温性能、气密性和耐腐蚀性。氧化钕复合镁或铝合金被广泛应用于航空航天领域。

CN102992379B公开了一种氧化钕的制备方法：在反应器中加入碳酸氢铵、氨水和去离子水，再加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入双氧水，反应2.5小时，陈化36小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧得到中心粒径D₅₀为43.66μm的球形颗粒氧化钕。该方法获得氧化钕的粒径较大。

CN108996538A公开了一种大比表面积空心球形氧化钕的制备方法：(1)取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入钕盐溶液重量的5～8倍去离子水、再加入0.05～0.1倍脂肪醇聚氧乙烯醚、0.05～0.1倍环糊精，搅拌反应10～15min；(2)向上述混合液中以9～16mL/min的速度滴加3倍的2.5～4mol/L碳酸氢钠于50～70℃下搅拌反应30～60min；(3)反应结束后静置陈化10～30h；用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体碳酸钕；(4)将固体碳酸钕煅烧，温度为800～950℃、2.5～3.5h得到比表面积为7～15m²/g，中心粒径D₅₀为30～50μm的大比表面积空心球形氧化钕。该方法获得氧化钕的粒径较大。

CN106277021A公开了一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法：(1)在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂；(2)在含钕的无机盐溶液中滴入沉淀剂，调节反应体系pH值至碱性；(3)滴加完毕后，对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；(4)将沉淀物用去离子水洗涤，再进行真空干燥；(5)将真空干燥后的沉淀物高温灼烧得到大比表面积的纳米氧化钕。该方法得到的氧化钕颗粒粒度重现性不好，杂质含量较高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化钕的制备方法，该方法制备得到的小粒度的氧化钕的质量稳定性好。进一步地，本发明制备得到氧化钕杂质含量少。采用如下技术方案实现上述目的。

本发明提供一种氧化钕的制备方法，包括如下步骤：

(1)将含钕无机盐、表面活性剂与碳酸盐形成沉淀反应体系，得到碳酸钕颗粒；

(2)将碳酸钕颗粒先进行预热，将预热后的碳酸钕颗粒按照温度区段1至温度区段5的顺序依次进行煅烧，然后冷却，得到氧化钕；

其中，预热温度为200～300℃，预热时间为15～20分钟；温度区段1的温度为660～690℃，煅烧时间为15～20分钟；温度区段2的温度为750～830℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段3的温度为850～910℃，煅烧时间为45～55分钟；温度区段4的温度为850～900℃，煅烧时间为25～30分钟；温度区段5的温度为600～660℃，煅烧时间为15～20分钟。

根据本发明的制备方法，优选地，预热温度为220～280℃，预热时间为17～20分钟；温度区段1的温度为670～690℃，煅烧时间为17～20分钟；温度区段2的温度为790～810℃，煅烧时间为25～28分钟；温度区段3的温度为890～910℃，煅烧时间为50～55分钟；温度区段4的温度为870～890℃，煅烧时间为27～30分钟；温度区段5的温度为630～660℃，煅烧时间为17～20分钟。