[发明专利]一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法有效
申请号: | 201910922039.1 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110482540B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 柳佃义;周南南;陈昊阳 | 申请(专利权)人: | 徐州汇墨新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 黎芳芳 |
地址: | 221000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 氧化 石墨 烯粉体 制备 方法 | ||
1.一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)按比例称取鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾,改进Hummers法制备得到第一物料;
2)热处理:取步骤1)制备的第一物料,在60-90℃条件下,去离子水洗涤,过滤;再取5%盐酸溶液洗涤,保温1-3h,重复盐酸洗涤操作3-6次,得到第二物料;所述第二物料的硫含量为0-0.5%;
3)取步骤2)准备的第二物料,配制氧化石墨烯溶液,干燥,得到氧化石墨烯粉体;
其中步骤3)中,干燥的具体操作步骤为:
a)取第二物料,按比例加入溶剂,搅拌混合均匀,配制浓度为10%-15%的氧化石墨烯溶液;溶剂为0.5-5%的盐酸溶液、70-95%乙醇中的任意一种;
b)再在70-100℃条件下,通过蠕动泵加压的方式将氧化石墨烯溶液送入喷雾干燥设备,干燥,得到氧化石墨烯粉体;
其中步骤1)中,具体操作步骤为:
A.取准备的鳞片石墨、浓硫酸,在0℃条件下搅拌混合,再分批次加入步骤1)准备的高锰酸钾,维持体系温度为5-10℃,继续搅拌5-10min;
B.再升温至35-38℃,反应直至体系变粘稠,加入冷水搅拌,维持体系温度为60-90℃,继续反应10-120min,此时体系颜色变为黄色,反应结束;
C.再添加双氧水,抽滤,得到第一物料。
2.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,加入冷水搅拌时,首先加入1/2的冷水并维持体系温度为60-80℃,反应至整个体系变为紫红色或棕黄色时,继续加入剩下的冷水,并维持体系温度为60-90℃,直至体系颜色变为黄色,反应结束。
3.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯粉体的粒径为0-50um,多分散性指数PDI小于0.6。
4.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,浓硫酸与冷水的体积比为1:(1-3)。
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