[发明专利]一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910922039.1 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110482540B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 柳佃义;周南南;陈昊阳 申请(专利权)人: 徐州汇墨新材料科技有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 北京华际知识产权代理有限公司 11676 代理人: 黎芳芳
地址: 221000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散性 氧化 石墨 烯粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)按比例称取鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾,改进Hummers法制备得到第一物料;

2)热处理:取步骤1)制备的第一物料,在60-90℃条件下,去离子水洗涤,过滤;再取5%盐酸溶液洗涤,保温1-3h,重复盐酸洗涤操作3-6次,得到第二物料;所述第二物料的硫含量为0-0.5%;

3)取步骤2)准备的第二物料,配制氧化石墨烯溶液,干燥,得到氧化石墨烯粉体;

其中步骤3)中,干燥的具体操作步骤为:

a)取第二物料,按比例加入溶剂,搅拌混合均匀,配制浓度为10%-15%的氧化石墨烯溶液;溶剂为0.5-5%的盐酸溶液、70-95%乙醇中的任意一种;

b)再在70-100℃条件下,通过蠕动泵加压的方式将氧化石墨烯溶液送入喷雾干燥设备,干燥,得到氧化石墨烯粉体;

其中步骤1)中,具体操作步骤为:

A.取准备的鳞片石墨、浓硫酸,在0℃条件下搅拌混合,再分批次加入步骤1)准备的高锰酸钾,维持体系温度为5-10℃,继续搅拌5-10min;

B.再升温至35-38℃,反应直至体系变粘稠,加入冷水搅拌,维持体系温度为60-90℃,继续反应10-120min,此时体系颜色变为黄色,反应结束;

C.再添加双氧水,抽滤,得到第一物料。

2.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,加入冷水搅拌时,首先加入1/2的冷水并维持体系温度为60-80℃,反应至整个体系变为紫红色或棕黄色时,继续加入剩下的冷水,并维持体系温度为60-90℃,直至体系颜色变为黄色,反应结束。

3.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯粉体的粒径为0-50um,多分散性指数PDI小于0.6。

4.根据权利要求1所述的一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,浓硫酸与冷水的体积比为1:(1-3)。

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