[发明专利]一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，由于氧化石墨烯表面含有大量亲水基团，且干燥时容易导致片层堆叠团聚，因此氧化石墨烯产品通常以含水浆料的形式存在，以保证下游客户在使用时能分散成单层的氧化石墨烯；但是，这种含水量50％以上的氧化石墨烯产品严重限制了其在大多数高分子体系的应用；同时由于氧化石墨烯上的某些含氧官能团，如环氧、邻二醇、烯醇等活性较高，容易与水分子反应导致结构变化；因此，本发明提供了一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，能够从表面化学的角度减小氧化石墨烯干燥过程中片层的堆叠团聚，制备得到分散性好的氧化石墨烯粉体，工艺成本低，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及材料合成和应用领域，具体是一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是生产石墨烯过程中重要的中间体，同时也可以作为产品直接应用于很多下游领域，尤其是将氧化石墨烯添加到高分子体系中增强其力学性能，甚至经原位高温热处理后表现出石墨烯优异的导电、导热、抗菌等性质。

由于氧化石墨烯表面含有大量亲水基团，且干燥时容易导致片层堆垛团聚，氧化石墨烯产品通常以含水浆料的形式存在，以保证下游客户在使用时能分散成单层的氧化石墨烯。但是，这种含水(通常50％以上)的氧化石墨烯产品严重限制了其在大多数高分子体系的应用；目前也有一些技术制备氧化石墨烯粉体，如冷冻干燥(阎兴斌、杨娟，CN06185902A；李星等，CN109437180A；)喷雾干燥和超临界干燥(卢红斌等，CN107352535A)等，但这些技术得到的粉体难以分散为单层的氧化石墨烯；屠迎锋等(CN102701197A)通过配制0.1～1％的氧化石墨烯，经过喷雾干燥得到了较易分散的氧化石墨烯粉体，但制备效率很低，制备成本很高。由此可以看出，已有技术通过降低干燥速度、降低浓度和减少干燥时氧化石墨烯片层的接触概率等手段尝试获得可用的氧化石墨烯粉体，但并未解决氧化石墨烯在干燥时逐渐堆叠团聚的根源性问题。

针对上述情况，我们设计了一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，使得制备的氧化石墨烯粉体具体较为优异的分散性，这是我们亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，通过控制关键官能团调节氧化石墨烯的表面化学和亲疏水性，从而在干燥过程上实现高效地制备分散性好的氧化石墨烯粉体，以解决现有技术中的问题。

由于氧化石墨烯表面含有大量亲水基团，且干燥时容易导致片层堆叠团聚，因此氧化石墨烯产品通常以含水浆料的形式存在，以保证下游客户在使用时能分散成单层的氧化石墨烯；但是，这种含水量50％以上的氧化石墨烯产品严重限制了其在大多数高分子体系的应用；同时由于氧化石墨烯上的某些含氧官能团，如环氧、邻二醇、烯醇等活性较高，容易与水分子反应导致结构变化，且氧化石墨烯浆料酸性较强，因此这种形式的产品不仅适用性窄，而且会显著增加储运过程中的成本。

针对该情况，本发明提供了一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，能够从表面化学的角度减小氧化石墨烯干燥过程中片层的堆叠团聚，实现了高效的干燥过程，制备得到分散性好的氧化石墨烯粉体，工艺成本低，适用于工业化生产。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种分散性好的氧化石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)改进Hummers法；

2)热处理；

3)干燥，得到所述氧化石墨烯粉体。

较优化地，包括以下步骤：

1)按比例称取鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾，改进Hummers法制备得到第一物料；

2)热处理：取步骤2)制备的第一物料，在60-90℃条件下，去离子水洗涤，过滤；再取5％盐酸溶液洗涤，保温1-3h，重复盐酸洗涤操作3-6次，得到第二物料；