[发明专利]稀土氧化物的提纯方法及制得的产品

说明书

公开一种稀土氧化物的提纯方法，形成溶液步骤，配制含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；干燥焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后，焙烧得到粗制稀土氧化物；及除去硫酸根步骤，用酸性溶液洗涤所述粗制稀土氧化物。本发明的稀土氧化物的提纯方法，利用草酸盐作为沉淀剂，对含稀土离子的溶液进行沉淀处理，过滤、干燥、焙烧后获得粗制稀土氧化物粉体，然后用酸性溶液洗涤处理该粗制稀土氧化物得到除去硫酸根的稀土氧化物粉体。本发明的提纯方法有效地提高了稀土氧化物的纯度；简化了稀土沉淀物纯化的工艺流程；降低了能耗；避免了废渣固体废弃物的产生。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及稀土氧化物的提纯方法及制得的产品。

背景技术

沉淀是冶金行业生产中必不可少的分离净化方法，实际上几乎所有的湿法冶金流程中都会有沉淀工序，它具有操作简单、成本低、投资少等特点。沉淀是采取适当措施使溶液中的溶质过饱和，以固体形态析出后进行分离的方法。随着对产品质量要求的不断提高，对沉淀物中的杂质含量的要求也不断提高。在提取稀土元素时，实现稀土元素与杂质元素的有效分离具有重要的意义。稀土元素与非稀土杂质的分离可以分为粗分离与精制两部分，精制是从单一稀土元素中除微量杂质，制取高纯稀土氧化物，生产上常采用草酸盐沉淀法和萃取法等精制稀土氧化物。而在萃取稀土元素工艺过程中常用到硫酸进行萃取反应，会引入大量的硫酸根离子进入到反应体系中，而经过沉淀工艺后，硫酸根会与相应的稀土元素及沉淀剂形成复盐，严重影响了稀土氧化物的纯净度。

为去除稀土物中的硫酸根，各稀土厂会采用氯化钡去除其中的硫酸根离子，其会造成一定的问题。首先在沉淀中引入有毒有害物质氯化钡。其次，会产生大量的二次废渣硫酸钡。同时，为提高稀土沉淀物纯度需要提高焙烧处理温度，致使制备稀土物质的能耗提高，从而严重制约了稀土物质的有效利用及开发。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种稀土氧化物的提纯方法及由该方法制得的产品。

本发明提供一种稀土氧化物的提纯方法，包括：形成溶液步骤，配制含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；干燥焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后，焙烧得到粗制稀土氧化物；及除去硫酸根步骤，用酸性溶液洗涤所述粗制稀土氧化物。

根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中硫酸根的浓度为0.50～1.5mol/l，优选为0.75～1.5mol/l。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至70～100℃，优选为75～95℃；和向所述溶液中添加分散剂。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1：1～1：5向所述溶液中添加沉淀剂，同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0～3.0之间，优选为1.5～3。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，添加所述沉淀剂的同时搅拌，所述搅拌的速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；添加完所述沉淀剂后持续搅拌，所述搅拌的速度为50～200r/min，优选为100～150r/min，搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min；

根据本发明的另一实施方式，在所述干燥焙烧步骤中，所述焙烧温度为700～1100℃，优选为800～1000℃；焙烧时间为100～400min，优选为120～300min。

根据本发明的另一实施方式，在所述除去硫酸根步骤中，所述酸性溶液重量百分浓度为2％～10％。