[发明专利]一种基于温室气体的气泡萃取装置及其实现样品挥发性成分的高效分析方法有效
申请号: | 201910923250.5 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110632200B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 高元吉;赵丽娟;秦宇楠 | 申请(专利权)人: | 四川师范大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所(有限合伙) 51213 | 代理人: | 刘兴亮 |
地址: | 610000 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 温室 气体 气泡 萃取 装置 及其 实现 样品 挥发性 成分 高效 分析 方法 | ||
1.一种基于温室气体的气泡萃取装置,其特征在于:包括气质联用分析仪(7)、除湿阱(3)、捕集阱(4)、六通阀(6)、用于盛装液体的U型管(1)、用于盛装固体的样品瓶(2)、水样传输管(10)、用于传输液体和气体的探针(11)和多孔筛板(12),多孔筛板(12)安装在U型管(1)一侧的直管柱体底部,U型管(1)安装有多孔筛板(12)的一端通过第一连接管和六通阀(6)连接,水样传输管(10)安装在多孔筛板(12)顶部的直管柱体内;样品瓶(2)的口部通过第二连接管和六通阀(6)连接,探针(11)的底端设置在样品瓶(2)内,探针(11)的顶端设置在样品瓶(2)外,除湿阱(3)的一端分别通过六通阀(6)和第一连接管以及第二连接管连接,除湿阱(3)的另一端与捕集阱(4)连接,捕集阱(4)的另一端通过六通阀(6)和气质联用分析仪(7)连接;
所述探针(11)的内部设有贯穿的第一导管,在样品瓶(2)内靠近样品瓶(2)顶部的探针(11)上开设有若干第一进气口,在样品瓶(2)外靠近探针(11)顶部的侧壁上开设有若干第一出进气口,第一进气口和第一出气口在探针(11)内连通形成气流通道,所述气流通道和第一导管相互独立,第一出气口与第二连接管相连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于温室气体的气泡萃取装置,其特征在于:所述探针(11)的底端为圆锥形或椭圆锥心或三角形,第一导管的孔径尺寸为50-500μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于温室气体的气泡萃取装置,其特征在于:所述多孔筛板(12)由陶瓷材料或不锈钢材料制成,多孔筛板(12)的孔径尺寸为50-500μm。
4.一种萃取液体样品实现挥发性成分的高效分析方法,其特征在于,包括权利要求 1-3 任一权利要求所述的基于温室气体的气泡萃取装置,包括以下步骤:
步骤1:通过水样传输管(10)将液体样品(8)传输至U型管(1)安装有多孔筛板(12)的一端的直管柱体内,U型管(1)的另一端通入萃取用的温室气体(5),控制温室气体(5)的压力使液体样品(8)置于多孔筛板(12)上方,温室气体(5)在液体样品(8)底部的多孔筛板(12)处产生气泡萃取;所述温室气体(5)为二氧化碳或甲烷;
步骤2:当温室气体(5)在液体样品(8)底部的多孔筛板(12)处产生气泡萃取时,随着气泡的上升,气泡破裂,形成的气溶胶通过第一连接管进入六通阀(6),经过除湿阱(3),将挥发性成分带入到捕集阱(4);
步骤3:加热捕集阱(4),富集到的挥发性物质通过加热释放到气质联用分析仪(7)的毛细管色谱柱实现分离,并通过气质联用分析仪(7)进行定性和定量分析。
5.根据权利要求4所述的萃取液体样品实现挥发性成分的高效分析方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述二氧化碳或甲烷的气体流速≥40mL min-1,气泡萃取时间>0min。
6.根据权利要求4所述的萃取液体样品实现挥发性成分的高效分析方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述水样传输管(10)的底部应触及多孔筛板(12)。
7.一种萃取固体样品实现挥发性成分的高效分析方法,其特征在于,包括权利要求 1-3 任一权利要求所述的基于温室气体的气泡萃取装置,包括以下步骤:
步骤1:先将固体样品(9)置于样品瓶(2)内,通过探针(11)将水传输至样品瓶(2)内,固体样品(9)分散水溶液后的表面应没过第一导管的出口处,然后通过探针(11)向样品瓶(2)内通入萃取用的温室气体(5),温室气体(5)在固体样品(9)分散水溶液底部的第一导管的出口处产生气泡萃取;所述温室气体(5)为二氧化碳或甲烷;
步骤2:当温室气体(5)在固体样品(9)分散水溶液底部的第一导管的出口处产生气泡萃取时,随着气泡的上升,气泡破裂,形成的气溶胶通过气流通道进入第二连接管,再经过六通阀(6)进入除湿阱(3),将挥发性成分带入到捕集阱(4);
步骤3:加热捕集阱(4),富集到的挥发性物质通过加热释放到气质联用分析仪(7)的毛细管色谱柱实现分离,并通过气质联用分析仪(7)进行定性和定量分析。
8.根据权利要求7所述的萃取固体样品实现挥发性成分的高效分析方法,其特征在于,固体样品(9)的分散水体积是固体样品(9)重量的10-20倍。
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