[发明专利]一种基于温室气体的气泡萃取装置及其实现样品挥发性成分的高效分析方法

说明书

本发明公开了一种基于温室气体的气泡萃取装置及其实现挥发性成分的高效分析方法，属于有机分析技术领域。包括气质联用分析仪、除湿阱、捕集阱、六通阀、用于盛装液体的U型管、用于盛装固体的样品瓶、水样传输管、用于传输液体和气体的探针和多孔筛板，多孔筛板安装在U型管一侧的直管柱体底部，U型管安装有多孔筛板的一端通过第一连接管和六通阀连接，水样传输管安装在多孔筛板顶部的直管柱体内；样品瓶的口部通过第二连接管和六通阀连接，探针的底端设置在样品瓶内，探针的顶端设置在样品瓶外，除湿阱的一端分别通过六通阀和第一连接管以及第二连接管连接，除湿阱的另一端与捕集阱连接，捕集阱的另一端通过六通阀和气质联用分析仪连接。

技术领域

本发明涉及有机分析技术领域，更具体的说是涉及一种基于温室气体的气泡萃取装置及其实现挥发性成分的高效分析方法。

背景技术

挥发性成分的分析在香精香料特性、食品饮料鉴定、环境分析、不同性质样品的质量控制等各个领域都具有重要意义。在涉及实际样品分析的大多数应用中，复杂的挥发物成分浓度具有较低的水平，且往往存在于较大极性物质中。因此，吹扫捕集技术作为一种常见的测量低浓度挥发性成分的样品前处理方法，可富集并浓缩复杂基质中的挥发性成分，并结合气质联用(GC-MS)进行定性定量。该方法利用氮气或氦气等惰性气体在复杂样品溶液中连续不断地鼓泡，使之高效富集于富集材料填充的富集阱中，并通过加热促进挥发性的释放，以待进一步分析。该技术适用于分析低浓度挥发性成分。然而，许多半挥发性化合物，如多环芳烃，以及部分高沸点挥发性成分，难以通过鼓泡的方法实现检测，从而使得吹扫捕集在半挥发性成分和天然产物中高沸点化合物的分析和研究方面受到限制。

二氧化碳(CO₂)参与的气泡萃取在海洋湖泊中广泛存在，波涛汹涌的海面上形成的气泡会使气溶胶中的有机物质浓度高于大部分海水几个数量级，而Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺、Cl^–和SO₄^2–等无机成分也有一定程度的浓缩。利用此现象，人类利用便宜易得的CO₂气体设计了很多类似原理的含气饮料和酒。香槟酒瓶中有压缩的CO₂气体，开启瓶盖之后，气体团聚成簇，倒入玻璃杯中，玻璃壁上的成簇气泡与香槟液体表面形成两亲性大分子吸附层，随着气泡的破裂，将香槟中芳香物质带出液体。

受自然发生的气泡对有机化合物选择性富集和无机成分的浓缩启发，国内外研究人员采用气泡萃取方法有效萃取了水样或固样中挥发性物质。Urban课题组通过CO₂气体从样品底部吹扫，形成的气体微泡在液体样品中立即形成沸腾状态，可以捕获挥发性物质，在样品顶空形成微滴，溶解的载体气体和溶解的挥发物在短时间内被释放到质谱检测器进行分析，干冰雾微滴的高表面积比保证了萃取效率，可捕获固体和液体基质中挥发性有机物，进入质谱或色谱分析；陈焕文课题组用干冰泡沫破裂形成气溶胶，对尿液等复杂样品中有机物进行预浓缩和提纯，用质谱和色谱对收集到的气溶胶进行分析，还首次发现了金属盐组分浓度明显降低的现象，推测是上升气泡表面界面的分子间竞争作用。上述研究使得CO₂作为吹扫捕集鼓泡气体用于挥发性成分、半挥发性成分和高沸点成分的分析成为了可能，并在天然产物等复杂基质的检测方面获得了较广泛的应用。

综上，CO₂气泡萃取对有机物具有良好的天然预浓缩效果，同时具有一定的选择性分离效果，适用于分析复杂基质中较低含量有机挥发性/半挥发性成分。气泡萃取形成微量气溶胶的特性，决定了其在有机物的预浓缩方面具有潜在的应用价值。虽然气泡萃取可以干冰或CO₂气泡萃取来吹扫样品，也是对样品中主要有机成分进行了研究。在利用温室气体对水样中有机无机成分的净化研究和痕量挥发性成分的准确定性定量方面目前国内外尚未见报道，值得深入的探讨研究。

发明内容