[发明专利]一种高性能聚苯并咪唑纤维及其制备方法在审
申请号: | 201910925337.6 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110592712A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 武德珍;孙国华;牛鸿庆;张梦颖;田国峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;C08G73/18;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/12 |
代理公司: | 11756 北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张伟朴 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯并咪唑纤维 制备 聚苯并咪唑 多聚磷酸 纺丝溶液 四胺单体 凝固浴 氮气 螺杆挤出机 氮气保护 纺丝工艺 纺丝组件 聚合反应 真空脱气 导丝辊 高品质 固含量 热牵伸 溶剂 二酸 二酯 纺丝 炉段 三段 收丝 加压 洗涤 过滤 凝固 牵引 纤维 一体化 | ||
1.一种高性能聚苯并咪唑纤维,其特征在于:由二酸与四胺单体或者二酯与四胺单体在多聚磷酸中进行聚合,然后纺丝得到高性能聚苯并咪唑纤维,该聚苯并咪唑纤维的骨架结构包含苯并咪唑结构单元,所述高性能聚苯并咪唑纤维纤维拉伸强度为0.1-2.0GPa,热分解温度为400-650℃。
2.一种高性能聚苯并咪唑纤维的制备方法,其特征在于,从合成溶剂为多聚磷酸的聚苯并咪唑溶液开始,采用按照一体化纺丝工艺,纤维连续经过凝固、清洗、干燥、热牵伸过程,最后收卷获得聚苯并咪唑纤维,具体包括以下步骤:
A:脱气、加料与预聚
在氮气保护下,利用加热装置进行加热,将多聚磷酸在60-150℃下加热0.5-2h进行脱气,然后依次将二酸与四胺单体或者二酯类单体与四胺单体、以及五氧化二磷加入反应容器中,而二酸与四胺单体或者二酯与四胺单体分别按总摩尔比为1:0.85―1:1.15进行配比,将反应体系在140-180℃进行0.5-5h的预聚,得到预聚合物料;
B:后聚合、脱泡
完成步骤A后,将加热装置的温度设置为200-250℃进行聚合,反应时间为0.5-20h,在聚合过程中补加五氧化二磷1-5次,最终得到了溶剂为多聚磷酸的固含量为3%-20%的聚苯并咪唑纺丝液,然后进行过滤和真空脱气;
C:纺丝、凝固
完成步骤C后,按照一体化纺丝工艺进行纺丝,将聚苯并咪唑纺丝液由氮气加压或者螺杆挤出机输送到纺丝组件中,得到浆料原丝,先经过一段空气隙,然后纤维经导丝辊牵引后在凝固浴中凝固,再经二段或以上的清洗浴进行充分清洗,然后通过三段或以上的炉段进行干燥和热牵伸,最后通过卷绕设备进行收丝得到聚苯并咪唑纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:采用按照一体化纺丝工艺时,凝固浴和清洗浴为水或水与磷酸、甲磺酸、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠这些溶剂中的一种或几种组成的混合溶液。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤A中所述的二酸单体为:间苯二甲酸(IPA)、对苯二甲酸(PTA)、吡啶二甲酸(DPA)、4,4-二苯醚二甲酸(OBBA);二酯类单体为:间苯二甲酸二甲酯(DMIP)、对苯二甲酸二甲酯(DMT);四胺单体为:3,3'-二氨基联苯胺(DAB)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤A中和步骤B中提到的加热装置为微波反应加热装置、集热式恒温加热装置或数显恒温电热套。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤A中和步骤B中涉及的五氧化二磷含量在最终反应结束时占物料总含量的百分比为80%-86%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤C所述纺丝过程中,纺丝温度控制为140-220℃,纺丝速度控制为2-200m/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的凝固浴温度为5-30℃,清洗浴的第一段和第二段温度为10-100℃,在这一过程中,炉段的个数可以根据温度设置和纤维在清洗浴中经过的时间进行调整。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤C所述的空气隙为0.5-20cm,热处理过程中牵伸倍数为1-8。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的炉段由管式热炉组成,热牵伸温度依次为:第一炉段50-250℃,第二炉段200-450℃,第三炉段400-600℃,在这一过程中,炉段的个数可以根据温度设置和纤维在炉体中经过的时间进行调整,但不能少于三段,纤维在炉段中经过的时间总和为5-30min。
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