[发明专利]一种高性能聚苯并咪唑纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高性能聚苯并咪唑纤维及其制备方法，包括如下步骤：在氮气保护下，将二酸与四胺单体或者二酯与四胺单体在多聚磷酸中进行聚合反应，制备固含量为3‑20％的聚苯并咪唑(PBI)纺丝溶液、将溶剂为多聚磷酸的聚苯并咪唑纺丝溶液进行过滤和真空脱气，然后由氮气加压或者螺杆挤出机输送至纺丝组件中，按照一体化纺丝工艺进行纺丝，所得纤维经空气段后进入凝固浴，经导丝辊牵引在凝固浴中凝固，进行充分洗涤后，再经三段或以上的炉段进行干燥和热牵伸，最后进行收丝，即可获得聚苯并咪唑纤维。本发明的制备方法对于制备聚苯并咪唑纤维而言是一种开创性的方法，最终得到了高品质的聚苯并咪唑纤维。

技术领域

本发明涉及一种聚苯并咪唑纤维及其制备方法，具体涉及一种从合成制备溶剂为多聚磷酸的聚苯并咪唑溶液直接作为纺丝液一步连续制备高性能有机纤维的方法。

背景技术

聚苯并咪唑纤维是一种综合性能优异的有机纤维，具有耐高温阻燃、化学稳定性好，力学性能、介电性、自润滑性良好及燃烧时毒气产生少等优良性能，被誉为“阻燃之王”。其应用的领域十分广泛，涵盖航空航天、军工国防、消防保护、交通通讯、环保净化等领域。

目前聚苯并咪唑纤维的制备方法，是利用湿法纺丝工艺，首先进行聚合制备聚苯并咪唑，然后得到聚苯并咪唑的粉末或者颗粒等固体，再将得到的聚苯并咪唑进行溶解，通过湿法纺丝制备聚苯并咪唑纤维，纤维在经过凝固浴和清洗浴后再进行热处理，即可得到聚苯并咪唑纤维。美国发明专利US 3,619,453和US 4,814,228都公开了采用湿法纺丝制备聚苯并咪唑纤维的方法，提到在配置聚苯并咪唑纺丝液的时候，需要进行加压溶解，或加入氯化锂等助溶剂进行辅助溶解。该方法明显工艺繁琐，主要在于其需要首先得到聚苯并咪唑，然后进行溶解配置纺丝液。而由于聚苯并咪唑分子的刚性大、分子间的氢键较强，且聚合物分子链上缺少侧基团，导致聚苯并咪唑溶解性差，从而纺丝成形加工困难。该方法在一定程度上限制了聚苯并咪唑纤维的性能，因为分子量较高的聚苯并咪唑更难溶解在有机溶剂中，因此难以制备出高强度、高性能的聚苯并咪唑纤维。同时美国专利US3,619,453特别强调了聚苯并咪唑纺丝液的适宜溶剂包括：二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、以及N-甲基吡咯烷酮，其中最优的溶剂是二甲基乙酰胺，即使二甲基乙酰胺在有机溶剂中的溶解性较好，但是对于溶解刚性和分子量较大的聚苯并咪唑来说，还是显得捉襟见肘。至目前为止，关于聚苯并咪唑纤维的研究工作正是由于目前存在这些问题，从而限制了其发展与应用。

发明内容

本发明所需要解决的问题，就是克服以上制备方法的不足，提供一种从合成制备溶剂为多聚磷酸的聚苯并咪唑溶液，直接作为纺丝液一步连续制备聚苯并咪唑纤维的制备方法。

本发明的目的之一在于提供一种高性能聚苯并咪唑纤维材料。

本发明的目的之二在于提供一种高性能聚苯并咪唑纤维的制备方法。

本发明提供了一种高性能聚苯并咪唑纤维的制备方法，其特征在于，从合成聚苯并咪唑溶液开始，采用按照一体化纺丝工艺，纤维连续经过凝固、清洗、干燥、热牵伸过程，最后收卷获得聚苯并咪唑纤维，具体包括以下步骤：

A：脱气、加料与预聚

在氮气保护下，利用加热装置进行加热，将多聚磷酸在60-150℃下加热0.5-2h，然后依次将二酸与四胺单体或者二酯与四胺单体、以及五氧化二磷加入反应容器中，而二酸单体与四胺单体或者二酯单体与四胺单体按总摩尔比为1:0.85―1:1.15进行配比，将反应体系在140-180℃进行0.5-5h的预聚，得到预聚合物料；

B：后聚合、脱泡

预聚反应完成后，将加热装置的温度设置为200-250℃进行聚合，反应时间为0.5-20h，在聚合过程中补加五氧化二磷1-5次，最终得到了固含量为3％-20％的聚苯并咪唑纺丝液，然后进行过滤和真空脱气；

C：纺丝、凝固