[发明专利]基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法，该制备方法首先对石英纤维编织物预处理，然后对石英纤维编织物分别进行多次不同粒径溶质的硅溶胶溶液真空浸渍和冷冻干燥工艺过程，最后通过烧结处理得到二氧化硅基体，最终得到石英/石英复合材料。本发明提供的制备方法制备工艺简单、制备周期明显缩短、成本低，制备得到的复合材料性能优异；本发明提供的复合材料致密度高、密度梯度小、力学性能优异，可应用于天线罩、天线窗及其他航空航天领域。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其是一种基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法。

背景技术

石英纤维增强石英复合材料(石英/石英复合材料)是一种具有隔热透波、较高的机械强度和较低的介电常数与损耗、耐冲击等一系列优异的综合性能的复合材料，在高温透波材料领域有着广泛的应用，是制作雷达天线罩材料的理想选择之一。

石英/石英复合材料的制备方法主要包括热压烧结、化学气相渗透、溶胶-凝胶等工艺。热压工艺对烧结设备要求高且脱模困难，此外，由于热压烧结温度较高，石英纤维析晶严重，复合材料性能下降。化学气相渗透工艺制备石英/石英复合材料工艺过程复杂、沉积工艺时间长、制备成本较高。目前，石英/石英复合材料最成熟的制备工艺是溶胶-凝胶工艺，该工艺的基本过程是将石英纤维织物放入硅溶胶中浸渍，经过干燥脱水，溶胶变为凝胶，最终烧结成石英/石英复合材料。溶胶-凝胶工艺的主要优点是烧结温度低，纤维损伤相对较小，可实现净尺寸成型，缺点是二氧化硅陶瓷化产率较低，需要通过反复多次浸渍硅溶胶与凝胶化及烧结过程制备。由于硅溶胶溶液质量分数一般较低，且浸渍效率低，采用溶胶-凝胶工艺方法制备石英/石英复合材料时，材料致密化通常需要十几甚至几十次的浸渍与凝胶干燥过程，材料制备周期长、成本大。特别地，经过多次致密化浸渍后，硅溶胶难以通过再次浸渍进入复合材料内部孔隙，特别是对于厚度≧40mm的石英纤维编织物，使得材料密度难以提高，导致复合材料存在致密度低、密度梯度大、力学性能不足等缺点。

发明内容

本发明提供一种基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法，用于克服现有技术中的缺陷，通过先用大颗粒硅溶胶溶液浸渍+冷冻干燥工艺，再用小颗粒硅溶胶溶液浸渍+冷冻干燥工艺的制备方法，使制备得到的复合材料致密度高、密度梯度小、力学性能优异，且制备工艺简单、制备周期明显缩短、成本低。

为实现上述目的，本发明提出一种基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料，所述复合材料以石英纤维编织物为增强相，以二氧化硅为基体；所述复合材料中石英纤维编织物的体积分数为40～47％；所述复合材料可应用于天线罩、天线窗及其他航空航天领域。

为实现上述目的，本发明还提出一种基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料制备方法，包括以下步骤：

S1：将石英纤维编织物置于有机溶剂中浸泡处理，晾干；

S2：将经过步骤S1的石英纤维编织物进行真空浸渍，浸渍完成后进行冷冻干燥工艺，重复所述真空浸渍和冷冻干燥工艺过程3～4次；所述真空浸渍的浸渍剂为溶质粒径为40～50nm的硅溶胶溶液；

S3：将经过步骤S2的石英纤维编织物继续进行真空浸渍和冷冻干燥工艺过程2～3次；所述真空浸渍的浸渍剂为溶质粒径为10～20nm的硅溶胶溶液；

S4：将经过步骤S3的石英纤维编织物进行烧结处理以得到二氧化硅基体，最终得到石英/石英复合材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：