[发明专利]基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料及其制法和应用

权利要求书

1.一种基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)将碳酸钙、含硼氧化物、熔盐原料分别烘干，去除水分；其中，熔盐为：氯化钙基熔盐或氯化钙-氯化镁基熔盐；所述的含硼氧化物为氧化硼、硼砂、硼酸钙、硼酸镁或硼酸钾中的一种或几种的混合物；

所述的氯化钙基熔盐为氯化钙、氯化钙-氯化钠、氯化钙-氯化钾、氯化钙-氯化钠-氯化钾中的一种，其中，氯化钙基熔盐，氯化钙为主盐；

所述的氯化钙-氯化镁基熔盐为氯化钙-氯化镁、氯化钙-氯化镁-氯化钠、氯化钙-氯化镁-氯化钾、氯化钙-氯化镁-氯化钾-氯化钠中的一种，其中，氯化钙-氯化镁基熔盐中，氯化钙-氯化镁为主盐；

(2)在惰性气体保护下，按配比，将硅钙合金-碳酸钙、硅钙合金-含硼氧化物、熔盐原料，分别研磨至物料均匀，再混合均匀，得到的混合物料密封；

(3)将混合物料，置于反应器的内嵌坩埚中，密封；

(4)向密封反应器中，通入惰性气体，并维持惰性气氛，保证反应器内正压，通入惰性气体的同时，将反应器升温；

步骤2：合成

当反应器升温至合成温度后，恒温1~5h，得到反应后的产物；其中，合成温度为530~900℃；

步骤3：后处理

将反应后的产物，置于冷却容器中冷却，磨碎，盐酸清洗去除熔盐，过滤，水洗，烘干，得到基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料。

2.根据权利要求1所述的基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，熔盐去除水分的工艺为：将熔盐置于高温真空干燥炉中，在300~400℃，压力为-0.1MPa以下，干燥10～15h，除去吸附水和结晶水，得到干燥的熔盐原料；

含硼氧化物去除水分的工艺为：将带有结晶水的含硼氧化物：所述的含硼氧化物为氧化硼、硼砂、硼酸钙、硼酸镁或硼酸钾中的一种或几种的混合物置于高温真空干燥炉中，在300~400℃，压力为-0.1MPa以下，干燥10～15h，除去吸附水和结晶水，得到干燥的含硼氧化物原料。

3.根据权利要求1所述的基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，按摩尔比，硅钙合金-碳酸钙中，CaSi₂：碳酸钙=2~2.5；

硅钙合金-含硼氧化物中，当熔盐为氯化钙基熔盐，含硼氧化物含有氧化硼，按摩尔比，CaSi₂：氧化硼≥3；按摩尔比，氯化钙基熔盐中的氯化钙：氧化硼≥10；

当熔盐为氯化钙基熔盐，含硼氧化物含有CaB₂O₄，按摩尔比，CaSi₂：CaB₂O₄≥3；按摩尔比，氯化钙基熔盐中的氯化钙：CaB₂O₄≥40:3；

当熔盐为氯化钙基熔盐，含硼氧化物含有硼砂，按摩尔比，CaSi₂：硼砂≥6；按摩尔比，氯化钙基熔盐中的氯化钙：硼砂≥71:3；

当熔盐为氯化钙基熔盐，含硼氧化物含有硼酸镁，按摩尔比，CaSi₂：硼酸镁≥3；按摩尔比，氯化钙基熔盐中的氯化钙：硼酸镁≥10；

当熔盐为氯化钙基熔盐，含硼氧化物含有硼酸钾，按摩尔比，CaSi₂：硼酸钾≥6；按摩尔比，氯化钙基熔盐中的氯化钙：硼酸钾≥71:3。

4.根据权利要求1所述的基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，当反应器升温至合成温度后，恒温，将搅拌桨插入熔盐中，在恒温过程中维持搅拌，搅拌浆转速v为0v≤700r/min。

5.一种基于碳酸钙制备的硅基Si-B-C负极材料，其特征在于，采用权利要求1~4任意一项所述的制备方法制得。