[发明专利]一种多元醇酯的制备方法有效
申请号: | 201910926763.1 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN112574029B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 王俊明;李团乐;张建荣;陈馥婧;周旭光 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/28;C07C69/30;C07C69/33;C07C69/003;C07C69/58;B01J27/053;C10M105/38;C10N40/08;C10N40/30 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 制备 方法 | ||
1.一种多元醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以两种以上C4~C20直链或支链的一元脂肪酸的混合物和多元醇为原料,以固体超强酸为催化剂,将所述原料与所述催化剂一次性投入反应器后,升温,进行反应;当检测到反应体系的羟值≤ 3 mgKOH/g时,停止反应,得到多元醇酯粗品;
(2)将所述多元醇酯粗品进行减压蒸馏;当检测到所述多元醇酯粗品的酸值≤1mgKOH/g时,停止减压蒸馏;过滤,除去所述固体超强酸催化剂;
(3)将步骤(2)中经减压蒸馏的多元醇酯粗品进行多级分子蒸馏处理,控制分子蒸馏工艺参数分别脱除轻质杂质脂肪酸和含色素杂质的重质杂质,得到酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3 mgKOH/g、所含各金属元素含量均低于1ppm、水分≤100ppm、色度0.5号的多元醇酯产品,将所得多元醇酯产品进行检测:若检测合格即为最终产品,若检测不合格继续进行分子蒸馏处理;
其中,所述步骤(3)中的所述分子蒸馏处理包括一级分子蒸馏脱酸处理,其包括:调整蒸发温度在140~250℃、真空度在1~50Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5%~15%,得到一级轻相馏出物和一级重相馏出物;所述步骤(3)中的所述分子蒸馏处理还包括将所述一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱色处理,其包括:调整蒸发温度在210~290℃、真空度在0.01~0.1Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的85%~95%,得到二级轻相馏出物即多元醇酯产品,以及二级重相馏出物。
2.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,
所述的C4~C20直链或支链的一元脂肪酸是选自正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、三甲基乙酸、正己酸、2-甲基戊酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、2-甲基庚酸、正壬酸、异壬酸、正癸酸、新癸酸、10-十一烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸中的两种以上的混合物;
所述多元醇为选自新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或两种;
所述C4~C20直链或支链的一元脂肪酸与所述多元醇按羧基与羟基的摩尔比为1.6:1~1.1:1进行投料。
3.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述固体超强酸催化剂为选自SO42-/MxOy型固体超强酸、复合型固体超强酸中的一种或两种;
所述固体超强酸催化剂的加入量为所述C4~C20直链或支链的一元脂肪酸和所述多元醇的总质量的0.1 wt%~0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的所述反应的条件为:缓慢升温至180~250℃,持续反应6~12h。
5.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的所述减压蒸馏的条件为:120~250℃、0.01~15 kPa真空度下减压蒸馏6~12h。
6.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述减压蒸馏的馏出物作为脂肪酸原料回收利用。
7.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述一级轻相馏出物经富集后继续进行分子蒸馏处理,调整蒸发温度在120~200℃、真空度在1~50Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5%~10%,所得轻相馏出物为一元脂肪酸,将其回收利用;所得重相馏出物为多元醇酯产品。
8.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法,其特征在于,所述二级重相馏出物经富集后继续进行分子蒸馏处理,调整蒸发温度在180~280℃、真空度在0.01~10Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的60%~90%,所得轻相馏出物即为多元醇酯产品,所得重相馏出物为含色素杂质。
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