[发明专利]一种硅基Si-B负极材料及其电化学合成方法和应用

权利要求书

1.一种硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)将含硼氧化物、硅原料、阳极材料、CaCl₂-CaO基盐原料分别烘干；其中，含硼氧化物为氧化硼、硼酸钙、硼砂、硼酸镁、硼酸钾中的一种或几种的混合物；

将硅原料作为阴极；

将阳极材料和不锈钢丝连接，作为阳极；

在惰性气体保护下，将烘干的CaCl₂-CaO基盐和烘干的含硼氧化物混合，置于反应器的内嵌坩埚中，密封；

(2)向反应器内通入惰性气体，保持反应器惰性气氛，并维持正压，在通入惰性气体的同时，将反应器升温；

步骤2：电化学反应

(1)当反应器升温至合成温度，恒温，将阴极和阳极插入熔融的熔盐中；其中，合成温度为530~900℃；

(2)接通电源，施加电解电压，进行恒电压或恒电流密度电解，电解完成后，停止电解，将阴极和阳极提离电解后的熔盐，静置至物料充分反应后，得到电解产物；其中，电解电压V为CaCl₂-CaO基熔盐中氧化钙分解电压VCaCl₂-CaO基熔盐中CaCl₂分解电压；

步骤3：后处理

将电解产物流入冷却坩埚冷却后，磨碎、酸洗除盐、过滤、水洗固体、烘干，得到硅基Si-B负极材料。

2.根据权利要求1所述的硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，在步骤1(1)中，所述的硅原料为冶金硅和/或各种硅废料的铸锭。

3.根据权利要求1所述的硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，在步骤1(1)中，所述的硅原料为静态时，其采用不锈钢丝连接，所述的不锈钢丝为铁铬铝合金丝；所述的硅原料为动态旋转时，其采用钼丝将硅原料和旋转装置的金属集流体连接；

所述的阳极材料为石墨或惰性材料。

4.根据权利要求1所述的硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，在步骤1(1)中，CaCl₂-CaO基盐为CaCl₂-CaO盐、或CaCl₂-CaO与氯化物的混合盐；所述的氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁中的一种或几种；所述的CaCl₂-CaO基盐中，按摩尔比，CaCl₂：CaO≥10：3。

5.根据权利要求1所述的硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，将原料分别烘干，其中，烘干工艺为：将原料置于高温真空干燥炉中，在300~400℃，压力-0.1MPa以下，干燥时间≤15h，去除吸附水和结晶水，得到烘干的原料。

6.根据权利要求1所述的硅基Si-B负极材料的电化学合成方法，其特征在于，在步骤1(1)中，当含硼氧化物含有氧化硼时，按摩尔比，CaCl₂：B₂O₃≥10：3；

当含硼氧化物含有CaB₂O₄时，按摩尔比，CaCl₂：CaB₂O₄≥40：3；

当含硼氧化物含有硼砂时，按摩尔比，CaCl₂：Na₂B₄O₇≥71：3；

当含硼氧化物含有硼酸镁，按摩尔比，CaCl₂：Mg₂B₂O₅≥10；

当含硼氧化物含有硼酸钾，按摩尔比CaCl₂：K₂B₄O₇≥71：3。