[发明专利]一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺在审
申请号: | 201910927887.1 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110684312A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 张杰;郭淼;覃智花;叶含英;肖启辉;刘波 | 申请(专利权)人: | 黔南民族师范学院 |
主分类号: | C08L51/06 | 分类号: | C08L51/06;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 11362 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 张梅 |
地址: | 558000 贵州省黔南布依*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 聚丙烯 接枝聚丙烯 双壁波纹管 加料 功能化 聚合物相容性 溴代异丁酰溴 相容性问题 反应条件 混合改性 生产加工 有效解决 制备工艺 分散性 环刚度 引发剂 配比 收率 掺杂 合成 应用 生产 | ||
1.一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:
制备溴化石墨烯:采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理,得溴化石墨烯;
制备胺化石墨烯:用对苯二胺和氨水对溴化石墨烯进行胺化处理,得胺化石墨烯;
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯:将胺化石墨烯与马来酸酐接枝聚丙烯混合制备,即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述制备溴化石墨烯的步骤包括,将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺,加入三乙醇胺,再与2-溴异丁酰溴反应,反应结束后过滤,洗涤,将产物在真空干燥箱中烘干至恒重,得到溴化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:按质量比计,所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270;所述反应装置为三口烧瓶;所述反应条件为在温度8℃的冰浴中搅拌反应24h。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述洗涤时用1,2-二氯乙烷或氯仿洗涤2-3次,再用去离子水洗涤3-5次;所述真空干燥的真空度为0.08-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述制备胺化石墨烯的步骤包括:将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中,将分散液转至三口烧瓶中,在氮气保护下加入对苯二胺和氨水,反应结束后抽滤,留取固体反应物,将产物干燥得胺化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:按质量比计,所述溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1:5:5;所述氨水的浓度为28%;所述反应是在室温下搅拌22小时,再加热到80℃继续搅拌3小时。
7.根据权利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述过滤后滤液需用热水洗涤2-3次后,再用乙醇洗涤2-3次;所述干燥是在烘箱中干燥8小时;所述三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净;所述氮气的纯度以质量比超过99.99%;所述三口烧瓶设有冷凝管冷凝。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯的步骤包括:将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中,再将马来酸酐接枝聚丙烯溶解到甲苯中,然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中,在氮气保护下反应,反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物,将聚合物烘干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺,其特征在于:所述氮气的纯度以质量比超过99.99%;所述烘干是于烘干箱中烘干24小时;所述冰浴的温度低于5℃,冰浴中加入有乙醇;所述反应是加热到100℃搅拌反应10小时。
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