[发明专利]一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺

说明书

本发明公开了一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。包括如下步骤：以2‑溴代异丁酰溴为引发剂，采用逐步加料合成氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。调整加料配比和反应时间、条件，控制氧化石墨烯接枝聚丙烯的生产。本发明反应条件温和、操作简单、产物收率高，相比较于聚丙烯直接掺杂氧化石墨烯混合改性聚丙烯的方法，本发明所得产品有效解决了氧化石墨烯与聚丙烯的相容性问题、分散性问题以及界面性问题，所得聚合物相容性更好，所得产品各方面性能提高显著，解决了目前PP双壁波纹管环刚度低的问题，在PP双壁波纹管生产加工等领域有应用前景。

技术领域

本发明涉及有机-无机杂化高分子材料合成领域，特别是一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。

背景技术

聚丙烯(PP)作为生活生产中最常用材料之一以其高弹性模量、相对密度小、耐化学药品性能好、表面光洁度高、易加工、价格低廉等优点逐步有代替传统高密度聚乙烯和聚氯乙烯的趋势。虽然聚丙烯在生活生产中应用极为广泛，但应用中发现其不足之处尚很明显，比如高温使用时热膨胀系数大、环刚度不高、低温抗冲击性能不够好、缺口抗冲击强度不高等。

针对聚丙烯材料在应用中表现的不足，科学家从各方面进行了研究，其中一种改进方法值得关注。近年来科学家们对石墨烯和聚丙烯的复合材料进行了大量研究，对所得复合材料产品性能进行了各方面测试，研究发现，加入石墨烯的聚丙烯复合材料性能相对于单纯聚丙烯确有提高。但是现目前对该材料的合成方法仍然较为复杂、用时也较长并且该复合材料的分散性和相容性仍有待提高。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本发明简单易行，用时较短，所得产物具有分散性好、相容性高的优点。

本发明的技术方案：一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，包括如下步骤：

制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；

制备胺化石墨烯：用对苯二胺和氨水对溴化石墨烯进行胺化处理，得胺化石墨烯；

石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯与马来酸酐接枝聚丙烯混合制备，即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述制备溴化石墨烯的步骤包括：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应，反应结束后过滤，洗涤，将产物在真空干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，按质量比计，所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；所述反应装置为三口烧瓶；所述反应条件为在温度低于8℃的冰浴中搅拌反应24h。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述洗涤时用1,2-二氯乙烷或氯仿洗涤2-3次，再用去离子水洗涤3-5次；所述真空干燥的真空度为0.08-0.1MPa。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述制备胺化石墨烯的步骤包括：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应，反应结束后抽滤，留取固体反应物，将产物干燥得胺化石墨烯。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，按质量比计，所述溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；所述氨水的浓度为28％；所述反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时。

前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述过滤后滤液需用热水洗涤2-3次后，再用乙醇洗涤2-3次；所述干燥是在烘箱中干燥8小时；所述三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；所述氮气的纯度质量比超过99.99％；所述三口烧瓶设有冷凝管冷凝。