[发明专利]一种生产头孢唑林钠产生的二聚体杂质的合成方法在审
| 申请号： | 201910929372.5 | 申请日： | 2019-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN110590814A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 姚志雄;霍志甲;姜根华;张瑜 | 申请（专利权）人： | 天津力生制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 12207 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300385 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二聚体杂质 头孢唑林钠 二氯甲烷 母液 萃取 三乙酰基硼氢化钠 合成 层析硅胶柱 淬灭反应 马丁试剂 起始原料 氢氧化钠 溶剂乙醇 蒸馏 稀盐酸 淬灭 二聚 水中 备用 过滤 并用 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种头孢唑林钠产生的二聚体杂质D，其特征在于它具有如下的结构：
2.权利要求1所述头孢唑林钠产生的二聚体杂质D的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）起始原料A、氢氧化钠在溶剂乙醇、水中进行反应，反应条件温度为30℃，时间12小时，用稀盐酸调节pH，萃取，蒸馏得到中间体B；所述起始原料A：氢氧化钠的摩尔比为1：2.5--4；
2）将1）中得到的中间体B加至二氯甲烷中，加入戴斯.马丁试剂. 用淬灭反应液，过滤得到化合物C的母液，备用；所述的中间体B：戴斯.马丁试剂比例为1：1--3；
3）将化合物A，三乙酰基硼氢化钠依次加入到二氯甲烷中，再加入2）产物C的母液，反应完后，淬灭，萃取，并用层析硅胶柱纯化得到二聚体杂质D；
所述的化合物C:三乙酰基硼氢化钠比例为1：1—3；
3.权利要求1所述的头孢唑林钠二聚体杂质的合成方法，其特征在于:所述步骤3)层析柱所用溶剂为乙酸乙酯：石油醚=5：1--3。
4.权利要求1所述头孢唑林钠产生的二聚体杂质D在用于制备检测头孢唑林钠杂质对照品方面的应用。
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