[发明专利]一种聚己内酯的合成方法有效
申请号: | 201910931018.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN112574398B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 陈琛;李海涛;江洋洋;孔京;黄伟;史乐萌 | 申请(专利权)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/84 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 合成 方法 | ||
1.一种聚己内酯的合成方法,其特征是在双螺杆挤出机中,利用四齿氮氧配位的铝化合物催化ε-己内酯本体开环聚合制备聚己内酯的工艺,其中:(1)催化剂四齿氮氧配位的铝化合物的结构式为:;(2)双螺杆挤出机螺杆直径40mm,长1438mm,各区温度分别为:机筒一区70℃,机筒二区90℃,机筒三区100℃,机筒四区120℃,机筒五区120℃,机筒六区120℃,机筒七区100℃,机筒八区100℃;螺杆转速为50-210转/分;(3)所得聚己内酯的分子量为3.66~20.10万。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于催化剂的制备方法:-25-0℃条件下将三甲基铝加入到含有4-羟基-1 ,5-萘啶配体的二氯甲烷溶液中,缓慢升至室温后50-110℃条件下反应2-5h后过滤,滤液真空除溶剂后用乙醚洗涤,THF/乙醚重结晶后得式I所述的四齿氮氧配位的铝化合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:ε-己内酯与催化剂的摩尔比为1000~6000:1。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于4-羟基-1 ,5-萘啶配体与三甲基铝的摩尔比为2:1.2~1.4。
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