[发明专利]一种米拉贝隆的精制方法有效
申请号: | 201910931258.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110590699B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 谭珍友;邓军;庞道林;罗日康;张振锋;祁健斌 | 申请(专利权)人: | 广东先强药业有限公司;广东众生药业股份有限公司;广东华南药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D277/40 | 分类号: | C07D277/40 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 滕胜利 |
地址: | 510000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米拉贝隆 精制 方法 | ||
1.一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于包含如下步骤:
(A)将米拉贝隆粗品溶解于醇/水体系,比例为醇:水=2~5:1,得到浓度为0.02~0.1g/ml溶液;
(B)在0~30℃下,加入与米拉贝隆粗品质量比为0.5~2.5wt%的米拉贝隆晶种,晶种粒径为5μm≤D90≤35μm,保持前述温度下,静置1~2h后,搅拌4~8h,搅拌速度为60~400转/分;
(C)过滤、洗涤及干燥,得到米拉贝隆精品;
所述醇/水体系为甲醇/水,乙醇/水,异丙醇/水。
2.根据权利要求1所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,在步骤(A)中,比例为醇:水=3~4:1,溶液浓度为0.04~0.08g/ml。
3.根据权利要求1或2所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述醇/水体系为乙醇/水,比例为乙醇:水=3:1,溶液浓度为0.05g/ml。
4.根据权利要求1或2所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述醇/水体系为甲醇/水,比例为甲醇:水=5:1,溶液浓度为0.04g/ml。
5.根据权利要求1或2所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述醇/水体系为异丙醇/水,比例为异丙醇:水=4:1,溶液浓度为0.08g/ml。
6.根据权利要求1所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,前述步骤(B)中,加入晶种的温度为10~25℃,加入的晶种与米拉贝隆粗品质量比为1~2wt%,粒径为10μm≤D90≤30μm,静置时间为1.5h,搅拌时间为5~7h,搅拌速度为80~300转/分。
7.根据权利要求1或6所述的一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,在步骤(B)中,加入晶种的温度为15~20℃,加入的晶种与米拉贝隆粗品质量比为1wt%,粒径为15μm≤D90≤25μm,析晶搅拌速度为100~200转/分。
8.一种米拉贝隆的精制方法,其特征在于,包含如下步骤:
(A)将米拉贝隆粗品溶解于乙醇/水体系,比例为乙醇:水=3:1,得到浓度为0.05g/ml溶液;
(B)在20℃下,加入与米拉贝隆粗品质量比为1wt%的米拉贝隆晶种,晶种粒径为15μm≤D90≤25μm,保持前述温度下,静置1.5h后,搅拌6h,搅拌速度为150转/分;
(C)过滤、洗涤及干燥,得到米拉贝隆精品。
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