[发明专利]钌催化的苯环邻间位选择性氢氘交换反应有效
| 申请号： | 201910933013.7 | 申请日： | 2019-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN110590487B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 闫晓宇;赵亮亮 | 申请（专利权）人： | 中国人民大学 |
| 主分类号： | C07B59/00 | 分类号： | C07B59/00;C07D213/127;C07D213/16;C07D231/12;C07D235/18;C07D241/12 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 100872 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 苯环 间位 选择性 交换 反应 | ||
【权利要求书】：
1.式Ⅰ所示氘标记化合物的制备方法，包括如下步骤：
在二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌的催化下，在醋酸银和三苯基膦存在的条件下，式Ⅱ所示化合物和氘代乙酸进行反应得到式Ⅰ所示氘标记化合物；
式中，表示连接于苯环上的氮杂芳环；
R1表示连接于苯环的邻位、间位或对位上的取代基，为碳原子数为1～4的烷基、碳原子数位1～4的烷氧基或卤素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式Ⅱ所示化合物、所述二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌、所述醋酸银和所述三苯基膦的摩尔比为1：0.025～0.05：0.15～0.3：0.15～0.3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述反应在回流的条件下进行；
所述反应的时间为18～36h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述氮杂芳环为吡唑、吡啶、吡嗪、嘧啶或苯并咪唑。
5.二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌在催化式Ⅱ所示化合物的邻位和间位的氢氘交换反应中的应用；
式中，表示连接于苯环上的氮杂芳环；
R1表示连接于苯环的邻位、间位或对位上的取代基，为碳原子数为1～4的烷基、碳原子数位1～4的烷氧基或卤素。
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