[发明专利]一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法在审
申请号: | 201910933528.7 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110590900A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 唐猛 | 申请(专利权)人: | 石门红太阳生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 43208 常德市源友专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 江妹 |
地址: | 415000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 剑麻皂素 传统工艺 醇类溶剂 粗品精制 工艺稳定 混合溶剂 冷却结晶 烃类溶剂 蒸汽加热 植物蜡 转换率 粗品 返工 分层 蜡质 收率 脱除 脱蜡 湿润 生产 | ||
1.一种剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,是将剑麻皂素粗品,用醇类溶剂和烃类溶剂组成的混合溶剂,经蒸汽加热搅拌作用及冷却结晶分层,离心抛干而脱除蜡质。
2.根据权利要求1所述的剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,其特征在于,上述剑麻皂素粗品为剑麻皂素生产线上压滤或离心处理的且无污染的湿粗品。
3.根据权利要求2所述的剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,其特征在于,上述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种任意比例混合而成;烃类溶剂为溶剂油、石油醚、轻汽油中的一种或一种以上按任意比例混合而成。
4.根据权利要求3所述的剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,其特征在于,上述醇类溶剂的浓度为85-90%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,其特征在于,上述剑麻皂素粗品除去所含乙醇后的干剑麻皂素、醇类溶剂、烃类溶剂三者的用量重量比为1:2-3:4,其中剑麻皂素以公斤计算,溶剂以升计算。
6.根据权利要求5所述的剑麻皂素生产中脱蜡的新方法,其特征在于,具体步骤如下:
物料溶剂配比及计量选料准备要求:以含乙醇的剑麻皂素粗品为参照物,除去所含的乙醇后以干皂素计算,干剑麻皂素:醇类溶剂:烃类溶剂比例为1:2-3 : 4 ,其中剑麻皂素以公斤计算,溶剂以升计算;
投料:准备好湿剑麻皂素粗品按无水分计算备料100公斤,再开搅拌机,依次向1000升的反应罐里投醇类溶剂、烃类溶剂,最后投备好的剑麻皂素粗品,然后封闭第一反应罐人孔,准备下一步操作;
搅拌加热:先计时搅拌15分钟,然后送蒸汽加热,从观察孔观察,当溶剂混合料开始起沸腾泡时立即关闭加热蒸汽,混合物料沸腾后,溶剂回流至反应罐继续和物料反应,反应30分钟后关闭搅拌机,让物料分层;
冷却结晶:以搅拌机停止时计时,1小时后反应罐夹层进冷却水开始冷却,让混合溶剂物料整体温度控制在35℃左右,以便使剑麻皂素完全结晶析出,冷却结晶时间为24小时;
蜡质分层抽离:混合料冷却结晶后分三层,最底层为剑麻皂素层,剑麻皂素之上分别为醇类溶剂层和烃类溶剂层,其中蜡质在醇类溶剂层顶部和烃类溶剂层之间,蜡质层及醇类溶剂层和烃类溶剂层通过泵抽离,最终只留下白色的剑麻皂素糊状层,准备下一工序;
离心分离:沉淀在反应罐底部的剑麻皂素通过搅拌成糊状颗粒流体,然后放至离心机里离心抛干,离心抛干过程中因重力作用,部分微量残留在剑麻皂素糊状层中的蜡质通过离心被离心机抛干存留在结晶的剑麻皂素表面,颜色乌黑发亮,蜡质层需要用刀片刮掉,蜡层刮掉后里面马上露出洁白的剑麻皂素。
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