[发明专利]一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法

说明书

本发明公开了一种剑麻皂素生产中脱蜡的新方法，是将湿润的剑麻皂素粗品，用醇类溶剂和烃类溶剂组成的混合溶剂，经蒸汽加热搅拌作用及冷却结晶分层，离心抛干而脱除蜡质。可使剑麻皂素粗品精制转换率达95%以上，产品中植物蜡含量低于0.05%，且因工艺稳定，返工率低，剑麻皂素损耗少，比传统工艺收率高出10%左右。

技术领域

本发明涉及剑麻皂素的制备领域，具体涉及一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法。

背景技术

剑麻皂素（Tigogenin 替告吉宁）与薯蓣皂素(Diosgenin )，番麻皂素同为合成甾体激素药物的起始原料， 剑麻皂素是从东风一号剑麻叶片加工纤维后的下脚料经过化学提取而得。

剑麻又名菠萝麻，龙舌兰科龙舌兰属，茎粗短，叶片呈莲座式排列，是一种多年生热带硬质叶纤维作物，其原产墨西哥，现主要在非洲、拉丁美洲、亚洲等地种植，是当今世界用量最大，范围最广的一种硬质纤维。因剑麻喜热，属单子叶植物，旱生，叶片肉厚皮硬，无叶柄，呈剑形，硬而狭长，表皮灰绿至蓝绿色，叶面上有层白色蜡粉，其独特的性质决定了剑麻植物本身除了含有丰富的剑麻皂甙以外，还含有大量的叶绿素、植物蜡、糖分等物质，特别是植物蜡在剑麻皂素成品中都占到了1%左右的比例，是几个最大的杂质成份之一；因此，在剑麻皂素生产工艺中，剑麻皂素脱蜡提纯是一步很重要的工艺步骤。另外，剑麻皂素成品中植物蜡的含量比例直接关系到产品质量，正常一般控制在0.8%左右，如果超过了，直接影响剑麻皂素深加工成单烯的收率及质量水平，而单烯的价值又是剑麻皂素的二倍以上，根据这一现状，剑麻皂素生产中脱蜡工艺至关重要。

目前，国内在剑麻皂素的脱蜡工艺中一般使用以下几种工艺：1、将剑麻皂素粗品直接对比30倍的高度乙醇和剑麻皂素粗品重量30%的活性炭一起加热溶解，其中活性炭就起到吸附植物蜡的作用，然后过滤，过滤液溶缩到一定的比例，冷却重结晶，人工分离蜡层，离心机抛干，得成品剑麻皂素，如不合格，按工艺反复精制。此工艺生产中质量稳定，但生产成本大大增加，比如溶剂乙醇消耗大，蒸汽使用消耗大，活性炭使用消耗大，而且活性炭在吸附植物蜡得同时也吸附了很多的剑麻皂素，因此剑麻皂素的收率也会受影响。2、将剑麻皂素粗品直接对比20倍的高度乙醇加热溶解，然后冷却重结晶，人工分离蜡层，离心机抛干，得成品剑麻皂素，如不合格，按工艺反复精制。此工艺操作简单，溶剂和蒸汽消耗也低，但精制效果一般，返工的机遇占到30%，因此容易造成质量不稳定，以及影响剑麻皂素的收率。3、将剑麻皂素粗品直接加对比30倍的高度乙醇加热至溶解，然后让含有剑麻皂素的热溶液通过树脂柱吸附，然后溶缩、冷却、重结晶，离心机抛干，得成品剑麻皂素，如不合格，按工艺反复精制。此工艺是通过树脂柱吸附植物蜡，生产操作中不好控制，产品返工率很高，而且质量也很不稳定，生产成本明显增加，因此，此工艺大生产中很少用。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种剑麻皂素生产中脱蜡的新方法，以降低剑麻皂素生产成本，提高剑麻皂素得率及剑麻皂素质量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种剑麻皂素生产中脱蜡的新方法，是将剑麻皂素粗品，用醇类溶剂和烃类溶剂组成的混合溶剂，经蒸汽加热搅拌作用及冷却结晶分层，离心抛干而脱除蜡质。

优选地，上述剑麻皂素粗品为剑麻皂素生产线上压滤或离心处理的且无污染的湿粗品。

优选地，上述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种或两种任意比例混合而成；烃类溶剂为溶剂油、石油醚、轻汽油中的一种或一种以上按任意比例混合而成。

优选地，上述醇类溶剂的浓度为85-90%。

优选地，上述剑麻皂素粗品除去所含乙醇后的干剑麻皂素、醇类溶剂、烃类溶剂三者的用量重量比为1：2-3:4，其中剑麻皂素以公斤计算，溶剂以升计算。

优选地，上述剑麻皂素生产中脱蜡的新方法，其具体步骤如下：