[发明专利]一种活性艳橙染料的制备方法

权利要求书

1.一种活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

1)将J酸通过升温并加入液碱进行溶解，得到J酸的溶解液；

2)再将步骤1)得到的溶解液降温,晶体析出；

3)晶体析出后再继续降温,晶体继续析出，斑点清晰后，压滤得到高纯度的精制J酸；

4)将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；

5)将固体对位酯加入到步骤4)的打浆液中，加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物，一缩终点到，升温调pH将游离三聚氯氰水解，所述混合碱为纯碱与小苏打；

6)将步骤3)得到的精制J酸加入到步骤5)的一缩物中，进行二次缩合反应，得到二缩物；

7)向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；

8)将磺化吐氏酸重氮盐加入到步骤6)的二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性艳橙染料。

2.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中升温至80～85℃，加入质量分数为20～30％的液碱，控制溶解液的pH＝6.5～7.5。

3.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中通过冷冻盐水降温至45～50℃；所述步骤3)中通过冷冻盐水继续降温至5～10℃。

4.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，其所述步骤4)中打浆处理时加入质量分数为20～40％盐酸溶液，控制pH＝2～2.5，控制温度0～10℃。

5.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中混合碱溶液的质量分数为8～10％，所述纯碱与小苏打的质量比为2～4:7。

6.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中一次缩合反应时，控制温度0～10℃，控制pH＝2.0～3.2；所述三聚氯氰与固体对位酯的摩尔比为1:1～1.5。

7.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中升温调pH将游离三聚氯氰水解的方法为：加入小苏打调节pH＝6.5～7.0，温度20～25℃下进行水解反应。

8.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中的二次缩合反应，控制温度25～30℃，控制pH＝4～4.8；到达反应终点后将二缩物降温至13～15℃后再进行偶合反应。

9.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中重氮化反应时，控制温度0～8℃，控制pH＝1～1.5。

10.根据权利要求1所述的活性艳橙染料的制备方法，其特征在于，所述步骤8)中偶合反应时，控制温度8～15℃，控制pH＝6～7；到达反应终点后升温至38-45度，控制pH＝6～7，继续反应。