[发明专利]一种活性艳橙染料的制备方法

说明书

本发明涉及一种活性艳橙染料的制备方法：将J酸通过升温并加入液碱进行溶解，得到J酸的溶解液；再将溶解液降温,晶体析出；再继续降温,晶体继续析出，斑点清晰后，压滤得到高纯度的精制J酸；将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物，一缩终点到，升温调pH将游离三聚氯氰水解；将精制J酸加入到一缩物中，进行二次缩合反应，得到二缩物；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性艳橙染料。该制备方法便捷、资源占用少、操作难度大大降低。

技术领域

本发明涉及活性染料制备领域，具体涉及一种活性艳橙染料的制备方法。

背景技术

活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。

传统的活性橙为三聚氯氰与间氨基苯磺酸一缩，与J酸二缩，最后与苯胺 -2,5-双磺酸重氮盐偶合而得。中国发明专利(CN105860580A)公开了一种橙色活性染料的制备方法，包括如下步骤：(1)向三聚氯氰中加入适量的冰水混合物和一定量的分散剂MF进行充分冰磨打浆；(2)向打浆好的三聚氯氰中均匀的滴加溶解好的间氨基苯磺酸溶解液进行一次缩合反应得到所需的一缩液； (3)向一缩液中投入工艺量的精制J酸进行二缩反应，反应充分得到二缩液；(4) 苯胺-2,5-二磺酸打浆液加盐酸亚硝酸钠进行重氮化反应；(5)把做好的重氮加入到降温好的二次缩合液中进行碱性偶合反应得到液体的橙色活性染料，而后经过后处理喷干得到粉状橙色活性染料。另外，中国发明专利 (CN106833011A)公开了一种通过三次与重氮盐的偶合反应得到橙染料的制备方法。

受本身结构的特点，分子间形成氢键使得染料集聚、抱团，溶解度低，其次无低温固色活性基团，只适用于印花工艺，浸染染色得色量极低，应用方面受到限制，同时因原料纯度问题，合成的染料需盐析后才能满足色光要求，不符合现代社会对染料性能和环境保护的需求。

近年来，随着人们生活水平的日益提高、健康意识的不断增强以及人们对染色织物品质和类别要求的提高，甚至更加青睐棉、麻、蚕丝等天然纤维，故对色泽更加鲜艳，色牢度优良且满足环保要求的染料成为各大染料企业研究的重点课题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种活性艳橙染料的制备方法，可以提高操作稳定性和减少副产物。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案为：

一种活性艳橙染料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)将J酸通过升温并加入液碱进行溶解，得到J酸的溶解液；

2)再将步骤1)得到的溶解液降温,晶体析出；

3)晶体析出后再继续降温,晶体继续析出，斑点清晰后，压滤得到高纯度的精制J酸；

4)将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；

5)将固体对位酯加入到步骤4)的打浆液中，加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物，一缩终点到，升温调pH将游离三聚氯氰水解，所述混合碱为纯碱与小苏打；

6)将步骤3)得到的精制J酸加入到步骤5)的一缩物中，进行二次缩合反应，得到二缩物；

7)向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；

8)将磺化吐氏酸重氮盐加入到步骤6)的二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性艳橙染料。

本发明制备的活性艳橙染料的结构式如下所示：