[发明专利]一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法

权利要求书

1.一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将上一醇化工段得到的3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物提取液进行减压回收二氯甲烷，控制温度80-90℃、压力-0.095～-0.1MPa，得到3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物干品，将干品降温到0-10℃，水分小于1.5%后加入醋酸，控制醋酸与3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物干品的质量比为1-5：1，加热溶解，制得3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液；

（2）将醋酐从高位槽滴加到步骤（1）得到的3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液中，控制醋酐：3，4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物醋酸溶液质量比1-5：1，控制反应温度在80-90℃，保温12-15h；

（3）-0.095～-0.1MPa下减压回收过量的醋酐，得产物3，4-二甲氧基-2-乙氧甲基吡啶-N-氧化物，向产物中加水进行水解来中和残余的醋酐，控制3，4-二甲氧基-2-乙氧甲基吡啶-N-氧化物：水质量比 1 ：2-5，0-50℃中和1.5-2h，中和后的水解液放至水解反应釜中备用；

（4）将水解反应釜升温至80-85℃，边升温边向水解反应釜中加入浓度13-18%的NaOH调pH=10-12，搅拌水解1.5-2h；

（5）反应结束将水解反应釜降至室温,向水解反应釜中加二氯甲烷进行萃取三次，静置分层后得3，4-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物中间体。

2.根据权利要求1所述一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：所述步骤（1）减压回收三氯乙烷过程中还包括常压回收步骤，温度80-90℃，回收8-10h。

3.根据权利要求1所述一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中醋酐的滴加速度为300-600kg/h。

4.根据权利要求1所述一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：所述步骤（5）中二氯甲烷与被萃取物的体积比为3-5：1。