[发明专利]提取纯化胎菊中绿原酸的方法有效
申请号: | 201910941431.0 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110563584B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 戴富才;任萍 | 申请(专利权)人: | 廊坊师范学院 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 065000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 纯化 胎菊中绿原酸 方法 | ||
1.一种提取纯化胎菊中绿原酸的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将55~65vol%乙醇水溶液用10~20wt%盐酸调节pH值至2~3,将粉碎后的胎菊置于上述乙醇水溶液中,并超声30~70min,然后过滤、浓缩和离心,得到胎菊粗提液;其中,所述乙醇水溶液与胎菊的质量比为13~15:1;
(2)将胎菊粗提液置于NKA-9大孔树脂柱中,用25~35vol%的乙醇水溶液解吸,收集解吸液,并浓缩,得到初步分离的浓缩液;其中,乙醇水溶液的流速为2.7~3BV/h; 其中, 所述的BV表示柱体积单位;
(3)先将初步分离的浓缩液调节pH值为1.5~2.5,然后用4~6倍体积的乙酸乙酯分两次萃取,合并乙酸乙酯萃取液,并向乙酸乙酯萃取液中加入0.2~0.25倍体积的石油醚,搅拌5~10min,静置分层,取下层溶液,得反相分离液,并浓缩,得到反相分离浓缩液;
(4)将反相分离浓缩液置于预处理的聚酰胺树脂柱中,先用1.5~2.5BV 的pH值为3~4的稀盐酸冲洗,然后用10vol%乙醇水溶液、20vol%乙醇水溶液、30vol%乙醇水溶液和40vol%乙醇水溶液按照乙醇浓度由小到大梯度洗脱,收集20vol%乙醇水溶液和30vol%乙醇水溶液的洗脱液,并浓缩、过滤和重结晶,得到绿原酸;其中,各浓度的乙醇水溶液用量均为1.5~2BV,各浓度的乙醇水溶液的流速均为1.5~2BV/h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,超声之前,还包括将粉碎的胎菊过15~35目筛。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声的功率为60~100W,超声的温度为45~55℃,超声的时间为40~60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述预处理包括:将聚酰胺树脂用90~98vol%乙醇水溶液浸泡12~36h,然后用水洗涤至中性,再用3~8wt%醋酸水溶液浸泡6~15h,然后用水洗至中性,再用3~8wt%氢氧化钠水溶液浸泡6~15h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述稀盐酸的用量为 2~2.5BV。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述重结晶用溶剂为乙酸乙酯。
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