[发明专利]提取纯化胎菊中绿原酸的方法

说明书

本发明公开了一种提取纯化胎菊中绿原酸的方法。以粉碎过筛后的胎菊为原料，用乙醇水溶液为溶剂进行超声提取，利用大孔树脂初步分离以及利用乙酸乙酯/石油醚反相分离，再利用聚酰胺树脂柱纯化分离，经过重结晶得到绿原酸。本发明的方法重现性好，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种提取纯化胎菊中绿原酸的方法。

背景技术

胎菊(Fetal chrysanthemum)是杭白菊中最优的一种。采摘花朵没有完全开放的杭白菊，就可以得到胎菊。胎菊能散风清热、平肝明目、清热解毒。胎菊中含有多种有效成分，如挥发油、黄酮类物质、绿原酸、多糖类、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸等。绿原酸是胎菊中一种重要成分，具有抗病毒、抗氧化、抗衰老、免疫调节、降糖、增加白细胞数量等多种生理作用。

近几年，绿原酸在人们的生活中被广泛使用，我们平时用的绿原酸主要有两个来源：(1)人工合成，这种方法目前还不太成熟，应用较少；(2)从中草药中提取。目前，关于绿原酸的提取研究主要集中在金银花、杜仲等天然产物上，然而市场上绿原酸的供应量不足，导致绿原酸的价格昂贵。因此，亟需扩大绿原酸的提取来源并研究其提纯工艺。

胎菊中绿原酸的含量较高，可以作为提取绿原酸的原料，而从胎菊中提取绿原酸的研究不多。例如，“胎菊中绿原酸提取工艺研究”(赵昕梅等，《食品保健与工艺技术》，第63-64页，2014年12月)考察了提取溶剂，样品粒度，超声波处理时间和提取次数对提取胎菊中绿原酸含量的影响，但是，该文中并未提供绿原酸的纯化方法。因此，仍然需要开发一种重现性好且适合工业化生产的绿原酸提取纯化方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取纯化胎菊中绿原酸的方法，该方法重现性好，适合工业化生产。进一步地，本发明的方法成本较低。本申请通过如下技术方案达到上述目的。

本发明提供一种提取纯化胎菊中绿原酸的方法，其包括如下步骤：

(1)将粉碎后的胎菊置于乙醇水溶液中，并超声30～70min，然后过滤、浓缩和离心，得到胎菊粗提液；

(2)将胎菊粗提液置于大孔树脂柱中，用25～35vol％的乙醇水溶液解吸，收集解吸液，并浓缩，得到初步分离的浓缩液；

(3)将初步分离的浓缩液用乙酸乙酯和石油醚反相分离，得到反相分离液，并浓缩，得到反相分离浓缩液；

(4)将反相分离浓缩液置于预处理的聚酰胺树脂柱中，先用pH值为3～4的稀盐酸冲洗，然后用不同浓度的乙醇水溶液梯度洗脱，收集部分洗脱液，并浓缩、过滤和重结晶，得到绿原酸。

根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的乙醇浓度为40～80vol％；所述乙醇水溶液与胎菊的质量比为10～18:1；且所述乙醇水溶液用稀酸调节pH值至1.5～3；步骤(1)中，超声之前，还包括将粉碎的胎菊过15～35目筛。

根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，所述超声的功率为60～100W，超声的温度为45～55℃，超声的时间为40～60min。

根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中，所述大孔树脂为天津市光复精细化工研究所的NKA-9大孔树脂；乙醇水溶液的流速为2.5～3BV/h；其中，所述的BV表示柱体积单位。

根据本发明的方法，优选地，步骤(3)中，所述反相分离包括：先将初步分离的浓缩液调节pH值为1.5～2.5，然后用4～6倍体积的乙酸乙酯分两次萃取，合并乙酸乙酯萃取液，并向乙酸乙酯萃取液中加入0.2～0.5倍体积的石油醚，搅拌5～10min，静置分层，取下层溶液，即得反相分离液。