[发明专利]一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法

权利要求书

1.一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样，配制得到待测试液；

(2)分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后，分别向溶解液中加入锂标准溶液，定容后，分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液；

(3)分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(2)中的标准溶液的发射光强度，以锂元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线；

(4)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的测试液的发射光强度，利用步骤(3)中的标准曲线，进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸的体积之比为1:3:1:2.5；保护渣：(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)＝0.1g：12～18mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

向0.1000g保护渣中加入硝酸2mL，盐酸6mL，氢氟酸2mL，高氯酸5mL，加热至样品完全溶解并冒烟5min，冷却，用水吹洗杯壁，再加热至冒烟5min，冷却，加硝酸溶液和盐酸溶液溶解盐类，然后冷却，移入100mL容量瓶中进行定容。

4.根据权利要3所述的方法，其特征在于，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1；保护渣：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.1g：10～15mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1；氧化钙：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.04g：10～15mL。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括以下步骤：称取6份0.040g氧化钙，分别加入10mL50％硝酸溶液、2mL50％盐酸溶液，于120℃～150℃电炉上加热溶解后，移入100mL容量瓶，然后加入锂标准溶液，冷却至室温后，定容，定容后的标准溶液中锂元素的质量分数分别为0.05％、0.10％、0.50％、1.00％、1.50％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述保护渣中氧化锂的含量的计算公式为：

式中，V：待测试液的体积，单位为毫升(mL)；

C：从标准曲线上计算出的待测试液中的锂元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

C₀：空白溶液中锂元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

m：保护渣试样的质量，单位为克(g)；

2.1524：氧化锂与锂之间的换算系数。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线为670.783nm分析谱线。