[发明专利]一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法在审
申请号: | 201910941776.6 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110687101A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 荚江霞;宋祖峰;陆军;张洁 | 申请(专利权)人: | 马鞍山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 34107 芜湖安汇知识产权代理有限公司 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 243041 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保护渣 氧化锂 电感耦合等离子体发射光谱仪 标准曲线 待测试液 质量分数 锂元素 锂标准溶液 标准溶液 测试标准 硝酸溶液 盐酸溶液 元素检测 准确度 硝酸 发射光 高氯酸 氢氟酸 溶解液 氧化钙 定容 构建 盐酸 配制 消解 溶解 测试 分析 | ||
本发明公开了一种ICP‑AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法,包括以下步骤:以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样,配制得到待测试液;分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后,分别向溶解液中加入锂标准溶液,定容后,分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液;分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试标准溶液,以锂元素的质量分数为X轴,分析线强度为Y轴,构建标准曲线;利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测试液的发射光强度,利用标准曲线,进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。本发明首次提出利用ICP‑AES法测定保护渣中氧化锂含量,该方法可缩短保护渣中氧化锂元素检测周期,线性范围宽,操作简单、快速,测定准确度好,精度高。
技术领域
本发明属于钢铁材料化学分析检验方法技术领域,具体涉及一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法。
背景技术
在连铸生产过程中,保护渣是保障连铸机生产顺利进行和保证连铸坯质量不可或缺的冶金材料,对提高铸坯表面质量起着非常重要的作用。冶炼时在其中加入氧化锂对保护渣粘度、熔化温度及玻璃性能均有很大影响,因此准确测定保护渣中氧化锂含量对冶炼和产品质量控制具有十分重要的意义。
但对保护渣中氧化锂含量的测试方法,现有技术中均未见公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法,通过此方法的建立,可以准确快速的检测保护渣中氧化锂含量,以满足炼钢生产需求。
本发明采取的技术方案为:
一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样,配制得到待测试液;
(2)分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后,分别向溶解液中加入锂标准溶液,定容后,分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液;
(3)分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(2)中的标准溶液的发射光强度,以锂元素的质量分数为X轴,分析线强度为Y轴,构建标准曲线;
(4)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的待测试液的发射光强度,利用步骤(3)中的标准曲线,进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。
进一步地,步骤(1)中,所述硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸的体积之比为1:3:1:2.5;在试样消解过程中,直接用单一的盐酸、硝酸或者用王水均无法使试样完全消解,因此本发明选用多种酸液的混合来消解保护渣试样。
步骤(1)中,保护渣:(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)=0.1g:12~18mL,优选为0.1g:15mL,在此配比的范围内,在最小的酸液用量的情况下,可保证保护渣的完全消解,进而提高检测的精确度。
所述步骤(1)具体包括以下步骤:向0.1000g保护渣中加入硝酸2mL,盐酸6mL,氢氟酸2mL,高氯酸5mL,加热至样品完全溶解并冒烟5min,冷却,用水吹洗杯壁,再加热至冒烟5min,冷却,加硝酸溶液和盐酸溶液溶解盐类,然后冷却,移入100mL容量瓶中进行定容。
所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50%;硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1;保护渣:(硝酸溶液+盐酸溶液)=0.1g:10~15mL。
步骤(2)中,所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50%。
步骤(2)中,硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1。
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