[发明专利]一种纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201910943594.2 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN112570021B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 史春风;康振辉;黄慧;王肖;孙悦;刘阳;周赟杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J35/10;C07C37/60;C07C39/08;C01B39/08 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、将第一导电物与直流电源的正极连接,并将第二导电物与直流电源的负极连接后置于电解液中施加0.1~110V的电压进行电解1~30天,将得到的电解后的电解液进行浓缩处理得到碳点溶液,其中第一导电物为石墨棒;
b、将步骤a得到的所述碳点溶液与第一处理液混合得到第一混合物,所述第一处理液含有硅源、有机碱和可选的水;
c、将步骤b得到的所述第一混合物与含有活性中心源的第二处理液混合,在20~100℃进行水解反应0.1~12h得到第二混合物;
d、将步骤c得到的所述第二混合物在耐热密闭容器内于120~200℃下进行水热处理2~360h,收集固体产物,进行洗涤后干燥焙烧得到纳米材料;
所述活性中心源为钛源;
所述有机碱为季铵碱类化合物和/或季铵盐类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,电压为5~80V。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,电解时间为5~15天。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述石墨棒的直径为2~20mm,长度为2~100cm;和/或,
所述第二导电物为铁棒、铁板、石墨棒、石墨板、铜板或铜棒。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述第二导电物为铁棒、石墨棒或铜棒。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述第二导电物为与所述第一导电物的尺寸相匹配的石墨棒。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述电解后的电解液为含水溶液,所述含水溶液的水含量为80重量%以上;和/或
所述碳点溶液的碳点浓度为0.01~5mg/mL。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述碳点溶液的碳点浓度为0.1~1mg/mL。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源为有机硅酯。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯或二甲氧基二乙氧基硅烷,或者它们中的两种或三种的组合。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源为正硅酸四乙酯。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述季铵碱类化合物为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵,或者它们中的两种或三种的组合;
所述季铵盐类化合物为四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基溴化铵,或者它们中的两种或三种的组合。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源、所述有机碱、所述水与所述碳点溶液的重量比为100:(0.01~100):(0~10000):(10~5000)。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,步骤b中,所述硅源、所述有机碱、所述水与所述碳点溶液的重量比为100:(5~50):(100~5000):(20~2500)。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤c中,所述钛源为无机钛盐和/或有机钛酸酯;
所述第一混合物中的所述硅源与所述活性中心源的摩尔比为100:(0.005~10.0)。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述第一混合物中的所述硅源与所述活性中心源的摩尔比为100:(0.1~5.0)。
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