[发明专利]一种纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201910943594.2 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN112570021B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 史春风;康振辉;黄慧;王肖;孙悦;刘阳;周赟杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J35/10;C07C37/60;C07C39/08;C01B39/08 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
本公开涉及一种纳米材料的制备方法及由该方法制备的纳米材料,该方法包括:a、制备得到碳点溶液;b、将步骤a得到的所述碳点溶液与第一处理液混合得到第一混合物,所述第一处理液含有硅源、有机碱和可选的水;c、将步骤b得到的所述第一混合物与含有活性中心源的第二处理液混合,进行水解反应得到第二混合物;d、将步骤c得到的所述第二混合物进行水热处理,收集固体产物,进行洗涤后干燥焙烧得到纳米材料。本公开的纳米材料对苯酚的羟基化反应具有优异的催化活性、稳定性和重复性。
技术领域
本公开涉及一种纳米材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米材料与普通纳米材料类似,它在光学、电学、磁性等方面具有量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质。2004年通过电泳法净化单层碳纳米管时发现的尺寸小于10nm的细小碳纳米颗粒首次被命名为碳点,它是一种新型的小尺寸碳纳米材料。由于其具备优异的荧光性质,碳点又被称之为荧光碳点(FCDs)。从荧光碳点的发现到实现应用的短短十几年里,荧光碳点已经成为碳纳米家族的一颗新星。合成荧光碳点的材料越来越丰富,制备方法也层出不穷。荧光碳点各方面的性质和应用也被研究得越来越细致和全面,并最终取得了重大的进展。相比于有机染料和传统的半导体量子点(QDs),荧光碳点除了具有良好的水溶性、高稳定性、低毒性和良好的生物相容性,还具有独特的光学和电学特性。所以,荧光碳点的性质与应用的研究得到了人们越来越多的关注。
近年来,基于其优异而可调的荧光性质(PL),荧光碳点被用作一种新型而独特的荧光探针或荧光标记物,在生物成像、检测以及医药传输方面被广泛地应用。除了优异的下转换荧光性质外荧光碳点还显示出优异的上转换荧光性质(UCPL),有研究人员基于荧光碳点的这个性质设计出了一系列高活性的复合催化剂,不仅增强了复合材料对光的吸收,而且有效地提高了反应的催化效率。光照下,荧光碳点的荧光能够被已知的电子受体或电子给体有效地淬灭,说明荧光碳点具有优异的光生电子转移的特性,它既可以作为电子给体又可以作为电子受体。基于此,荧光碳点还可应用于能源转化、环境保护、光伏器件等相关领域。
绿色催化氧化材料钛硅分子筛是上世纪八十年代初开始开发的,其不但具有钛的催化氧化作用,而且还具有择形作用。由于在有机物的氧化反应中,可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂,避免了氧化过程工艺复杂和污染环境的问题,具有传统氧化体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点,并具有良好的反应选择性,因此具有极大的工业应用前景。但目前其合成方法的重复性和稳定性以及成本等方面不是十分理想。所以,改进相应合成方法是材料开发的关键。
发明内容
本公开的目的是提供一种纳米材料及其制备方法,所述纳米材料对苯酚的羟基化反应具有优异的催化活性、稳定性和重复性。
为了实现上述目的,本公开第一方面提供了一种纳米材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
a、将第一导电物与直流电源的正极连接,并将第二导电物与直流电源的负极连接后置于电解液中施加0.1~110V优选5~80V的电压进行电解1~30天优选5~15天,将得到的电解后的电解液进行浓缩处理得到碳点溶液,其中第一导电物为石墨棒;
b、将步骤a得到的所述碳点溶液与第一处理液混合得到第一混合物,所述第一处理液含有硅源、有机碱和可选的水;
c、将步骤b得到的所述第一混合物与含有活性中心源的第二处理液混合,在20~100℃进行水解反应0.1~12h得到第二混合物;
d、将步骤c得到的所述第二混合物在耐热密闭容器内于120~200℃下进行水热处理2~360h,收集固体产物,进行洗涤后干燥焙烧得到纳米材料。
可选地,步骤a中,所述石墨棒的直径为2~20mm,长度为2~100cm;和/或,
所述第二导电物为铁棒、铁板、石墨棒、石墨板、铜板或铜棒,优选为铁棒、石墨棒或铜棒,进一步优选为与所述第一导电物的尺寸相匹配的石墨棒。
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