[发明专利]一种评价火把花根药材质量的检测方法

权利要求书

1.一种评价火把花根药材质量的检测方法，其特征是：包括如下步骤：

1)取去皮的干燥的火把花根备用；

2)粉末显微鉴别：取步骤1)中的火把花根，磨粉，取少量置于显微镜下观察；观察是否具有淀粉粒及脐点、木纤维、纹孔、导管、草酸钙晶体；若无，则判定质量不合格；

3)取步骤1)中的火把花根，用薄层色谱试验法定性是否含有表儿茶素，若无，则判定质量不合格；

4)取步骤1)中的火把花根分为4组，分别用于检查其水分，总灰分，酸不溶性灰分和测定浸出物；要求水分含量不超过13.0％，总灰分含量不超过6.0％，酸不溶性灰分含量不超过2.0％；浸出物不少于3.0％；若其中任何一项不符合要求，则判定质量不合格；

5)取步骤1)中的火把花根分为2组，分别测定火把花根的表儿茶素含量和雷公藤甲素含量；要求按照干燥品计算，表儿茶素含量不少于0.30mg/g，雷公藤甲素含量不少于10μg/g；若其中任何一项不符合要求，则判定质量不合格。

2.如权利要求1所述的评价火把花根药材质量的检测方法，其特征是：所述步骤1)之前还包括产品外形观察步骤，具体包括观察外形形状，整体外形颜色，质地的软硬，横切面颜色，气味和味道。

3.如权利要求1所述的评价火把花根药材质量的检测方法，其特征是：所述步骤2)在显微镜下观察要点包括：

a)淀粉粒的形状和数量，要求淀粉粒数量多，且淀粉粒呈圆形或类圆形；

b)脐点的形状，要求脐点呈现点状或者裂缝状或者少数呈十字状或者三叉状或者人字状；

c)木纤维的数量和形状，要求数量多，外形呈长条形或梭形，直径为10～40μm；

d)纹孔要求明显；

e)导管要求具缘纹孔；

f)草酸钙晶体的形状和直径，要求外形呈双锥形或者方形，直径为13～50μm。

4.如权利要求1所述的评价火把花根药材质量的检测方法，其特征是：所述步骤3)中，按照薄层色谱试验法测定是否含有表儿茶素的具体步骤如下：

a)制备供试液：取步骤5)表儿茶素含量测定的渗滤液25ml，蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解；

b)制备对照品溶液：取纯净的表儿茶素溶解于甲醇中，制得每1ml甲醇含有1mg表儿茶素溶液；

c)吸取供试品溶液10～20μl和对照品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上；然后以三氯甲烷—丙酮—甲醇—冰醋酸按照7：2：1.5：0.5的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铁溶液，加热至斑点显色清晰，日光下检视；

d)对比对照品在薄层板上显示的斑点位置和颜色，然后观察供试品在薄层板对应的位置是否有同样颜色的斑点，若有，则证明火把花根含有表儿茶素；若无，则证明火把花根质量不合格。

5.如权利要求1所述的评价火把花根药材质量的检测方法，其特征是：所述步骤5)中表儿茶素含量通过高效液相色谱法进行测量，具体测定步骤如下：

a)制备检测表儿茶素的供试品溶液，备用：

①取步骤(1)的火把花根磨粉，经过四号筛子筛取，称定1.0-3.0g备用，加入50-100ml浓度为70％的甲醇，称取重量；

②对步骤①的溶液加热回流，提取0.5-1.5小时，放冷，再称定重量；若与步骤①的重量不同，则加入浓度为70％的甲醇补足，摇匀，滤过，滤液即为检测表儿茶素的供试品溶液；分成两份，其中一份用于步骤3)薄层鉴别定性表儿茶素；

b)制备表儿茶素的对照品溶液，备用：

①称取纯净的表儿茶素，加入浓度为70％甲醇溶液制成每1ml含有50μg的表儿茶素溶液，即得表儿茶素的对照品溶液；

c)高效液相色谱法的色谱测定条件：

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；

洗脱条件：0～15min，15-18％乙腈；

检测波长：280nm；

d)分别吸取步骤a)中表儿茶素的供试品溶液20μl和步骤b)中表儿茶素的对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，记录测定数据；

e)计算表儿茶素的含量。