[发明专利]一种N-乙酰神经氨酸钙盐晶体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910950660.9 | 申请日: | 2019-10-08 |
公开(公告)号: | CN110606864B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 朱薇薇;袁丽霞;陈祥松;吴金勇;王煜;王刚;费贤春;李翔宇;孙立洁;王纪;姚建铭 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院;淮南新能源研究中心 |
主分类号: | C07H7/033 | 分类号: | C07H7/033;C07H1/06;C07H1/00;C07H13/04;A61K31/7012;A61P3/02;A23L33/125 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 230031 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 神经 氨酸 晶体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种N-乙酰神经氨酸钙盐晶体,其特征在于,所述N-乙酰神经氨酸钙盐晶体的分子式为(C11H18NO9)2Ca。
2.根据权利要求1所述的N-乙酰神经氨酸钙盐晶体,其特征在于,所述N-乙酰神经氨酸钙盐晶体的粉末X射线衍射谱图中,在2θ衍射角为15.98±0.2°、17.70±0.2°、22.46±0.2°、25.16±0.2°、26.86±0.2°、28.62±0.2°、29.34±0.2°、32.46±0.2°、33.48±0.2°、35.68±0.2°、38.12±0.2°、42.98±0.2°、44.10±0.2°、46.88±0.2°、51.80±0.2°、61.96±0.2°、65.82±0.2°处有衍射峰。
3.根据权利要求1或2所述的N-乙酰神经氨酸钙盐晶体,其特征在于,所述N-乙酰神经氨酸钙盐晶体的熔点为232~235℃;
优选地,所述N-乙酰神经氨酸钙盐晶体的熔点为233.35℃。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的N-乙酰神经氨酸钙盐晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将N-乙酰神经氨酸、钙源和水混合,反应,得到反应液;
(2)向步骤(1)得到的反应液中加入结晶溶剂,静置结晶,固液分离,得到的固相为所述N-乙酰神经氨酸钙盐晶体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钙源为氢氧化钙或碳酸钙。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述N-乙酰神经氨酸与钙源的摩尔比为(1.9~2.1):1,优选为2:1;
优选地,步骤(1)所述N-乙酰神经氨酸与水的质量体积比为10~200g/L;
优选地,步骤(1)所述反应的温度为20~60℃;
优选地,步骤(1)所述反应的时间为2~8h;
优选地,步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行。
7.根据权利要求4~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括反应液的脱色处理;
优选地,所述脱色处理的脱色剂为活性炭;
优选地,所述活性炭的添加量为反应液质量的0.1~1.0%;
优选地,所述脱色处理的方法为:将反应液与活性炭混合,脱色,固液分离,得到的液相为经过脱色的反应液;
优选地,所述脱色在搅拌或震荡条件下进行;
优选地,所述脱色的温度为30~70℃;
优选地,所述脱色的时间为10~60min;
优选地,所述固液分离的方法为膜分离;
优选地,所述膜分离中膜的孔径为0.22μm;
优选地,所述步骤(1)还包括反应液的浓缩处理;
优选地,所述浓缩处理的方法为:将反应液加热使溶剂挥发,直至反应液中N-乙酰神经氨酸钙的浓度为0.15~2.5mol/L。
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