[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用有效
申请号: | 201910952245.7 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN112645382B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 杨志超;易光铨;刘春东;于海彬;万毅;胡进;纪勇强;孙康;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06;A61K8/29;A61Q17/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)微晶合成:将钛源与碱源混合后升温晶化,制备纳米二氧化钛前驱体微晶;
2)乳化:将制得的微晶用溶剂稀释,并加入乳化剂进行乳化;所述乳化剂为聚乙二醇、聚丙烯酰胺、硬脂醇中的一种或几种;所述乳化剂的添加量为钛源质量的0.5-4%;
3)碳化:将乳化后的浆料干燥后收集微晶粉体,然后在惰性气体保护下焙烧,制得表面碳化的纳米二氧化钛;所述焙烧温度为300-800℃,时间为1-12h;
4)酸处理:将步骤3)中的纳米二氧化钛浸于酸液中,使碳表面形成利于表面处理剂均匀吸附的活性官能团;所述酸液为硝酸、硫酸和磷酸溶液中的一种或几种;
5)表面包覆:向步骤4)溶液中添加表面处理剂进行表面包覆,调pH至4-9后陈化,过滤、干燥、粉碎,得到纳米二氧化钛粉体;所述表面处理剂为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硅酸钠、硅酸钾、硬脂酸钠、月桂酸钠、聚二甲基硅氧烷和三乙氧基辛基硅烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述钛源为四氯化钛、硫酸氧钛中的一种或两种;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述钛源为四氯化钛。
4.根据权利要求2所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述碱源为氢氧化钠。
5.根据权利要求2所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述钛源与碱源的摩尔比为0.5-5;
所述晶化温度为60-140℃,晶化时间0.5-24 h。
6.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述钛源与碱源的摩尔比为1-4。
7. 根据权利要求5所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述晶化温度为70-100℃,晶化时间0.5-2 h。
8.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述微晶合成过程添加有溶剂;所述溶剂为水。
9.根据权利要求8所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述微晶合成过程中,溶剂为去离子水。
10.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中微晶溶液的稀释方式为将步骤1)制得的微晶过滤、洗涤后置于溶剂中,或者直接将步骤1)制得的微晶溶液用溶剂稀释;所述溶剂为水。
11.根据权利要求10所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中微晶溶液的稀释采用去离子水。
12.根据权利要求1或5-9任一项所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述乳化使用的设备为均质机、三级乳化泵、球磨机、砂磨机和超声分散机中的一种或几种。
13.根据权利要求12所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述乳化使用的设备为均质机或三级乳化泵。
14.根据权利要求1或5-9任一项所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中浆料的干燥方式为喷雾干燥。
15.根据权利要求14所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氦气、氩气和氮气中的一种或几种。
16. 根据权利要求14所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为400-600℃,时间为3-6 h。
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