[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用有效

专利信息
申请号: 201910952245.7 申请日: 2019-10-09
公开(公告)号: CN112645382B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 杨志超;易光铨;刘春东;于海彬;万毅;胡进;纪勇强;孙康;黎源 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B01J21/06;A61K8/29;A61Q17/04;B82Y30/00;B82Y40/00
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地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 制备 方法 应用
【说明书】:

本发明公开了一种纳米二氧化钛的制备方法、纳米二氧化钛及应用,其中制备方法包括微晶合成、乳化、碳化、酸处理、表面包覆等多步操作。本发明通过微晶、乳化,制备得到高分散性的纳米二氧化钛前驱体,然后在惰性气体保护下焙烧,制备纳米二氧化钛的同时可使其表面的乳化剂有机层碳化,从而有效避免纳米二氧化钛晶粒的二次团聚,使得其高分散性得以保持;并且酸处理后可使碳化表面形成羟基或羧基等官能团,有利于表面处理剂在纳米二氧化钛晶相中的均匀吸附,从而提高纳米二氧化钛表面包覆的均匀性。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛,尤其涉及一种高分散表面处理的纳米二氧化钛的制备方法、及制备得到的纳米二氧化钛及其应用,属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

纳米二氧化钛具有屏蔽紫外线作用强、抗菌抑菌、光催化等特性,可广泛用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、高档汽车面漆等领域。但是纳米粉体由于粒径小、比表面积大、总表面能高,容易导致严重的团聚问题。纳米颗粒大量团聚后,会形成二次粒子,其粒径与一般的微米级颗粒相当,从而使纳米二氧化钛表现出的特殊性能消失,因此提高纳米二氧化钛的分散性,使得其在高表面能态下稳定存在,是发挥纳米二氧化钛性能优势的关键。

为解决纳米二氧化钛存在的上述问题,公开号为CN102515268A的专利文献通过将一定质量比的钛醇盐与酚醛树脂在醇类溶剂中直接聚合,或再辅以溶剂热反应,获得高分散的锐钛矿型或金红石型纳米二氧化钛粉末;该技术存在使用的原料成本太高,并且有机溶剂污染环境的缺陷,不适合大规模工业应用。

公开号为CN108483490A、CN109179495A的专利文献均采用钛酸正丁酯为原料,同样存在原料成本高的缺陷,而且工艺步骤复杂,设备成本较高,不适合大规模工业推广。

公开号为CN 101255288A的专利文献公开了一种采用超声场、机械搅拌和膜分离相集成的方法解决无机表面处理过程中纳米二氧化钛絮凝和分散问题的方法,该方法采用的超声场能耗高,会显著增加生产成本,并且超声场处理量小,限制了纳米二氧化钛的大批量生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米二氧化钛的制备方法,以及通过该方法制备的高分散表面处理的纳米二氧化钛;本发明的另一个目的在于提供通过上述方法制备的纳米二氧化钛在化妆品和催化剂领域的应用。

为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:

一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)微晶合成:将钛源与碱源混合后升温晶化,制备纳米二氧化钛前驱体微晶;

2)乳化:将制得的微晶用溶剂稀释,并加入乳化剂进行乳化;

3)碳化:将乳化后的浆料干燥后收集微晶粉体,然后在惰性气体保护下焙烧,制得表面碳化的纳米二氧化钛;

4)酸处理:将步骤3)中的纳米二氧化钛浸于酸液中,使碳表面形成利于表面处理剂均匀吸附的活性官能团;

5)表面包覆:向步骤4)溶液中添加表面处理剂进行表面包覆,优选将步骤4)中溶液加水稀释后再进行表面包覆;然后调pH至4-9,陈化,过滤、干燥、粉碎,得到纳米二氧化钛粉体。其中,调pH用酸或碱优选步骤3)中的酸液以及原料碱源中所使用的碱。

进一步地,所述钛源为四氯化钛、硫酸氧钛中的一种或两种,优选四氯化钛;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠中的一种或几种,优选氢氧化钠。

进一步地,所述钛源与碱源的摩尔比为0.5-5,优选1-4;所述晶化温度为60-140℃,优选70-100℃,晶化时间0.5-24h,优选0.5-2h。

进一步地,所述步骤1)的微晶合成过程添加有溶剂;所述溶剂为水,优选去离子水。

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