[发明专利]一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺

权利要求书

1.一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、将正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，匀速搅拌10min，做A液；将无水乙醇与去离子水混合，做B液；将A、B液加热至65℃，保温并将A液加入B液中，混合均匀，加入10%稀盐酸直至pH=3.6，保温反应2h，加入10%氨水调节pH，直至pH=7.5，制得溶胶，浓缩直至粘度为6-7cp；

步骤S2、将步骤S1制得的溶胶涂覆在纳米氧化锆纤维上，控制每48cm³的隔热毡涂覆20mL的溶胶，转移至80%乙醇溶液中密封老化18h，之后在60℃下保温2h，在100℃下保温4h，在160℃保温2h，在200℃下保温4h，结束后通过1100℃进行烧结，制得耐高温陶瓷气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，步骤S2中纳米氧化锆纤维由如下方法制成：

（1）将碳酸锆和醋酸加入去离子水中，匀速搅拌10min，制得混合液，加入硝酸钇，50℃水浴加热并以120r/min的转速搅拌30min，加入聚乙烯吡咯烷酮，升温至65℃，匀速搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，在此温度下减压蒸馏，制得纺丝液；

（2）对步骤（1）制得的纺丝液进行静电纺丝，控制纺丝电压为22-25kV，固化距离为8-10cm，推进速度为0.5-1.0mL/h，纺丝温度为35-50℃，制得前驱体纤维，将前驱体纤维进行热处理，控制以5℃/min的速度升温至350℃，之后以1℃/min的速度升温至550℃，之后以2℃/min的速度升温至780℃，在此温度下保温2h，之后以5℃/min的速度升温至1200℃，保温1h，制得纳米氧化锆纤维。

3.根据权利要求1所述的一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，控制步骤S1中正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇与去离子水的重量比为2∶1∶10∶10。

4.根据权利要求2所述的一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，控制步骤（1）中碳酸锆、醋酸、去离子水、硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的重量比为1∶1∶10∶0.6∶0.1。

5.根据权利要求1所述的一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，步骤S2制得的耐高温陶瓷气凝胶的平均孔径为27-33nm，比表面积为313-345m²/g。