[发明专利]一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺

说明书

本发明公开了一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，将溶胶涂覆在纳米氧化锆纤维上，控制每48cm³的隔热毡涂覆20mL的溶胶，转移至80%乙醇溶液中密封老化18h，之后在60℃下保温2h，在100℃下保温4h，在160℃保温2h，在200℃下保温4h，结束后通过1100℃进行烧结；1100℃下进行烧结，凝胶可以保持在纤维中并且存在孔洞结构，能够在纳米氧化锆纤维表面形成大量的微观球形颗粒，附着在纳米氧化锆纤维表面，而且碳硅键和硅氧键会发生重排反应，进而赋予气凝胶良好的热性能，解决了传统的氧化物气凝胶和炭气凝胶以无法满足在1200℃以上甚至更高的温度下使用的要求的技术问题。

技术领域

本发明属于气凝胶制备领域，具体为一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺。

背景技术

气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积、低密度和高孔隙率，因而在隔热、吸附和催化领域有着广泛的应用前景。目前报道的气凝胶有数十种，根据其成分可分为氧化物气凝胶、有机（炭）气凝胶和碳化物气凝胶三大类。SiO₂气凝胶及其复合材料的正常使用温度最高在800℃，800℃以上孔结构明显减少，材料趋于致密。炭气凝胶虽然在惰性气氛中有良好的耐高温性能，但在有氧环境中其耐温性将大大下降，一般不超过400-600℃。Al₂O₃气凝胶则具有更高的耐温性，可以在1000℃下正常使用，然而随着技术的发展，对材料的使用温度要求越来越高，很多场合下需要材料在大气环境中达到1200℃以上甚至更高的耐温性，传统的氧化物气凝胶和炭气凝胶以无法满足应用的需求，需要开发一种可以耐更高温度的气凝胶隔热材料。

中国发明专利CN102910926B公开了一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。所述的耐高温碳化硅气凝胶复合材料是一种由硅酸铝纤维毡和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中可以耐1200℃高温的隔热材料。其制备方法是把苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇混合均匀，经过溶胶-凝胶、老化和干燥得到纤维增强碳-硅复合气凝胶纤维增强碳-硅复合气凝胶在氩气保护下进行碳热还原反应，然后在空气中煅烧即得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺。

本发明所要解决的技术问题：

（1）传统的氧化物气凝胶和炭气凝胶以无法满足在1200℃以上甚至更高的温度下使用的要求；

（2）现有技术在氧化锆纤维制备过程中，纤维中有机物含量过高，在热处理过程中，有机物的排除产生缺陷，降低纤维的强度，而且聚合物的分子链聚集，胶粒的密度增大，胶粒之间易发生碰撞，交联概率增大。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于纳米技术的耐高温陶瓷气凝胶制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1、将正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，匀速搅拌10min，做A液；将无水乙醇与去离子水混合，做B液；将A、B液加热至65℃，保温并将A液加入B液中，混合均匀，加入质量分数10%稀盐酸直至pH=3.6，保温反应2h，加入质量分数10%氨水调节pH，直至pH=7.5，制得溶胶，浓缩直至粘度为6-7cp；

步骤S2、将步骤S1制得的溶胶涂覆在纳米氧化锆纤维上，控制每48cm³的隔热毡涂覆20mL的溶胶，转移至质量分数80%乙醇溶液中密封老化18h，之后在60℃下保温2h，在100℃下保温4h，在160℃保温2h，在200℃下保温4h，结束后通过1100℃进行烧结，制得耐高温陶瓷气凝胶。