[发明专利]一种热稳定性高荧光粉的制备方法和生产陶瓷砖的方法

权利要求书

1.一种热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将稀土金属盐和镁盐加蒸馏水制成混合溶液，将所述混合溶液置于微波与超声波协同反应容器内，开启微波和超声波，将碳酸氢钾溶液缓慢加入到反应容器内，反应得到沉淀物, 其中，超声波频率为100-150KHz，微波功率为400W，反应时间为20-40min；

（2）将沉淀物干燥粉碎，加入单质铝粉和氮化硅粉，混合均匀为混合粉；

（3）将混合粉在温度1400-1500℃下，氮气和氢气的还原气氛中，煅烧2-4小时得到烧结产物；

（4）将烧结产物粉碎得到所述热稳定性高荧光粉；

所述稀土金属盐为钇盐和铽盐；在所述步骤（1）和（2）中原料添加量的比例为：所述钇元素、铽元素、镁元素、铝元素和硅元素的摩尔比为 (0.85-0.95) :（0.05-0.15）:3:2:2。

2.根据权利要求1所述的热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，所述稀土金属盐为氯化钇和氯化铽，所述镁盐为氯化镁。

3.根据权利要求1所述的热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述混合粉的粒径为800-1000目，将所述混合粉置于反应炉内烧制；

所述步骤（3）具有以下子步骤：

（31）将盛装有混合粉的托盘放入反应炉内的支架上，混合粉均匀铺撒在托盘上，混合粉的厚度为2-3mm；

（32）反应炉内充入氮气和氢气的混合气体，混合气体中氮气和氢气的体积比为8:1；

（33）反应炉升温至1400-1500℃保持2-4小时；

（34）降温至常温，在降温过程中，仅向反应炉内通入氮气，并在降温初期将炉内的混合气体排除。

4.根据权利要求3所述的热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，反应炉的容积为4-5L，混合粉的盛装量为500-800g，在煅烧过程中，反应炉内气压控制在0.04-0.08MPa；

反应炉内升温阶段和温度保持阶段均设置换气操作：保持反应炉内的气压在0.04-0.08MPa，混合气体以流量3-4ml/s自反应炉的一端充入，反应炉的另一端设放气通道将原气体排出，换气操作持续30-40min。

5.根据权利要求4所述的热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述升温阶段，当温度达到600-800℃时进行所述换气操作，换气操作时控制反应炉的升温速度使其在换气操作完成时炉内温度在1000℃以下。

6.根据权利要求1所述的热稳定性高荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，将粉碎的烧结产物依次进行酸洗、水洗和干燥步骤，即得所述热稳定性高荧光粉。

7.采用权利要求1-6任一项制备方法获得的荧光粉生产陶瓷砖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、制备荧光釉：将高岭土、钾钠长石、高温熔块加水制成釉浆，将所述荧光粉混入釉浆中制得荧光釉；

b、制备砖坯，在砖坯上布施底釉；

c、在底釉上以荧光釉设置装饰图案；

d、将具有装饰图案的砖坯在还原气氛下烧成，烧成温度为1200-1250℃。

8.根据权利要求7所述的生产陶瓷砖的方法，其特征在于，所述荧光釉中以重量份计的原料包括：高岭土15-20份、钾钠长石5-7份、高温熔块20-25份、水100份和荧光粉10-50份。

9.根据权利要求8所述的生产陶瓷砖的方法，其特征在于，所述底釉与荧光釉之间以丝网印刷方式设置隔离层，所述隔离层以重量份计的原料包括：钛白粉15-20份、石英粉30-40份、氧化铝4-6份、钾钠长石8-12份和印膏80份。