[发明专利]一种热稳定性高荧光粉的制备方法和生产陶瓷砖的方法

说明书

本发明公开了一种热稳定性高荧光粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将稀土金属盐和镁盐加蒸馏水制成混合溶液，将所述混合溶液置于微波与超声波协同反应容器内，开启微波和超声波，将碳酸氢钾溶液缓慢加入到反应容器内，反应得到沉淀物；（2）将沉淀物干燥粉碎，加入单质铝粉和氮化硅粉，混合均匀为混合粉；（3）将混合粉在温度1400‑1500℃下，氮气和氢气的还原气氛中，煅烧2‑4小时得到烧结产物；（4）将烧结产物粉碎得到所述热稳定性高荧光粉。相应的，本发明还公开了采用上述制备方法获得的荧光粉生产陶瓷砖的方法。该氮化物荧光粉具有稳定的分子结构，其热稳定性高，可应用于陶瓷领域。

技术领域

本发明涉及荧光粉技术领域，尤其涉及一种热稳定性高荧光粉的制备方法和生产陶瓷砖的方法。

背景技术

荧光粉在弱光照明和显示领域应用广泛，常用于油漆涂料、油墨、塑料、橡胶、玻璃、LED灯、显示器、陶瓷、马赛克等。目前，荧光粉的制备工艺一般分为两种，一种是低温制备方法：将各原料溶解于溶液中，在一定的低温反应条件下制成沉淀，该沉淀干燥后即为荧光粉，如中国专利201811628639.9；另一种是高温制备方法：将各原料按照一定比例在600-800℃下反应，烧结物粉碎即为荧光粉，如中国专利201811432797 .7和201610584053.1。

荧光粉通常以稀土元素和其他辅助料制成，除稀土元素外通常包含Ga、Mg、Zn、F、C等元素，荧光粉的生产温度较低，分子结构不够稳定，难以应用在陶瓷砖领域。这是由于陶瓷砖的烧成温度一般在1200℃左右，陶瓷砖的釉料或砖坯中难以避免的会加入金属氧化物色料，若荧光粉用于陶瓷砖，不仅受烧成的高温影响，还会受到色料的影响，烧成的瓷砖发光效果难以保证。

发明内容

本发明的目的在于提出一种热稳定性高荧光粉的制备方法和生产陶瓷砖的方法，使荧光粉具有较高的热稳定性和较高的分子稳定性，能应用于陶瓷砖。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种热稳定性高荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）将稀土金属盐和镁盐加蒸馏水制成混合溶液，将混合溶液置于微波与超声波协同反应容器内，开启微波和超声波，将碳酸氢钾溶液缓慢加入到反应容器内，反应得到沉淀物，其中，超声波频率为100-150KHz，微波功率为400W，反应时间为20-40min；

（2）将沉淀物干燥粉碎，加入单质铝粉和氮化硅粉，混合均匀为混合粉；

（3）将混合粉在温度1400-1500℃下，氮气和氢气的还原气氛中，煅烧2-4小时得到烧结产物；

（4）将烧结产物粉碎得到热稳定性高荧光粉。

进一步的，稀土金属盐为钇盐和铽盐；在步骤（1）和（2）中原料添加量的比例为：钇元素、铽元素、镁元素、铝元素和硅元素的摩尔比为 (0.85-0.95) :（0.05-0.15）:3:2:2。

进一步的，稀土金属盐为氯化钇和氯化铽，镁盐为氯化镁。

进一步的，在步骤（3）中，混合粉的粒径为800-1000目，将混合粉置于反应炉内烧制；

步骤（3）具有以下子步骤：

（31）将盛装有混合粉的托盘放入反应炉内的支架上，混合粉均匀铺撒在托盘上，混合粉的厚度为2-3mm；

（32）反应炉内充入氮气和氢气的混合气体，混合气体中氮气和氢气的体积比为8:1；

（33）反应炉升温至1400-1500℃保持2-4小时；

（34）降温至常温，在降温过程中，仅向反应炉内通入氮气，并在降温初期将炉内的混合气体排除。