[发明专利]一种用工业级铍制备氟化铍的方法

权利要求书

1.一种用工业级铍制备氟化铍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将工业级铍用酸溶液浸出，固液分离获得浸出液；工业级铍和酸溶液的用量重量比为1:5；所述酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液或者氢氟酸溶液；所述工业级铍为工业粗铍珠；(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入有机萃取剂萃取，所述有机萃取剂为以磷酸三丁酯和二(2-乙基己基)磷酸酯为溶质且以磺化煤油为溶剂的有机萃取剂，其中二(2-乙基己基)磷酸酯体积占50％，磷酸三丁酯体积占5％，溶剂磺化煤油的体积占45％，萃取完毕后收集负载有机相；浸出液和有机萃取剂的体积比为1：(3～10)；

(3)使用酸溶液洗涤步骤(2)得到的负载有机相，洗涤完毕后收集负载有机相；

(4)使用氟化氢铵水溶液萃取步骤(3)得到的负载有机相，萃取完毕后收集水相；氟化氢铵水溶液中氟化氢铵的浓度为10～250g/L；萃取过程中氟化氢铵水溶液与步骤(3)得到的负载有机相的体积比为1：1；

(5)使用氨水调节步骤(4)得到的水相的pH值为5～8，除去固体沉淀获得滤液；

(6)将步骤(5)得到的滤液在70～130℃下浓缩结晶得到氟铍酸铵；

(7)将氟铍酸铵在850～1000℃煅烧得到氟化铍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机萃取剂中溶质的体积比为15％～55％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为49～98g/L，所述硝酸溶液的浓度为32.5～65g/L，所述盐酸溶液的浓度为17.5～35g/L，所述氢氟酸溶液的浓度为17.5～35g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述浸出过程中进行搅拌，搅拌的速率为0～200rpm，浸出的温度为25～80℃，浸出的时间为1～4h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液或者氢氟酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为9.8～49g/L，所述硝酸溶液的浓度为6.5～32.5g/L，所述盐酸溶液的浓度为3.5～17.5g/L，所述氢氟酸溶液的浓度为3.5～17.5g/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，煅烧的时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，使用酸溶液分2～3次洗涤步骤(2)得到的负载有机相。