[发明专利]一种用工业级铍制备氟化铍的方法

说明书

本发明提供了一种用工业级铍制备氟化铍的方法，包括以下步骤：(1)将工业级铍用酸溶液浸出；(2)浸出液采用有机萃取剂萃取，得到负载有机相；(3)使用酸溶液洗涤负载有机相；(4)使用氟化氢铵水溶液萃取步骤(3)得到的负载有机相，萃取完毕后收集水相；(5)使用氨水调节步骤(4)得到的水相的pH值为5～8，除去沉淀获得滤液；(6)将步骤(5)得到的滤液在70～130℃度下浓缩结晶得到氟铍酸铵；(7)将氟铍酸铵在850～1000℃煅烧得到氟化铍。本发明方法依次将酸浸提、萃取、酸洗、氟化氢铵水溶液萃取、氨水除杂、浓缩结晶和煅烧结合起来制备氟化铍，得到的氟化铍的纯度高于99.95％。

技术领域

本发明属于冶金材料制备领域，具体涉及一种用工业级铍制备氟化铍的方法。

背景技术

目前工业级铍金属制备工艺主要有以下几种方法：熔融电解，热解氢化铍，真空蒸馏，碱金属还原法等工艺方法。然后将工业级铍金属制备为氯化铍、氧化铍或者氟化铍等进行应用。

申请号为201310371862.0名称为一种从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提取铍的方法的公开了一种回收铍的方法，该方法从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提取铍制备获得了氟化铍，但是得到的氟化铍的纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种用工业级铍制备氟化铍的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用工业级铍制备氟化铍的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将工业级铍用酸溶液浸出，固液分离获得浸出液；

(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入有机萃取剂萃取，所述有机萃取剂为以甲基异丁基酮(MIBK)、磷酸三丁酯(TBP)、仲辛醇、二(2-乙基己基)磷酸酯(P207)和2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)中的一种或两种为溶质且以磺化煤油为溶剂的有机萃取剂，萃取完毕后收集负载有机相；

(3)使用酸溶液洗涤步骤(2)得到的负载有机相，洗涤完毕后收集负载有机相；

(4)使用氟化氢铵水溶液萃取步骤(3)得到的负载有机相，萃取完毕后收集水相；

(5)使用氨水调节步骤(4)得到的水相的pH值为5～8，除去固体沉淀获得滤液；

(6)将步骤(5)得到的滤液在70～130℃下浓缩结晶得到氟铍酸铵；

(7)将氟铍酸铵在850～1000℃煅烧得到氟化铍。

上述方法依次将酸浸提、萃取、酸洗、氟化氢铵水溶液萃取、氨水除杂、浓缩结晶和煅烧结合起来制备氟化铍，得到的氟化铍的纯度高于99.9％。其中，步骤(1)中通过酸溶液浸出工业级铍中的主金属铍及少量杂质金属，浸出渣可继续作为工业级铍进行回收；经过步骤(4)处理后，收集到的水相中铝离子浓度小于10mg/L，其他金属离子浓度小于1mg/L，大大的提高了最终产品的纯度；上述方法步骤(6)步骤(7)先结晶出氟铍酸铵后在煅烧得到氟化铍，提高了氟化铍产品的纯度，而且煅烧产生的烟气可以回收制备相应的氟化盐，再次利用。

优选地，所述步骤(2)中，浸出液和有机萃取剂的体积比为1：(1～10)，所述有机萃取剂中溶质的体积比为15％～55％。

更优选地，所述步骤(2)中，浸出液和有机萃取剂的体积比为1：(3～10)。

在上述体积比条件下萃取效率更高，萃取剂的用量更少。

优选地，所述步骤(4)中，氟化氢铵水溶液中氟化氢铵的浓度为10～250g/L，萃取过程中氟化氢铵水溶液与步骤(3)得到的负载有机相的体积比为1：(1～10)。

在上述的氟化氢铵水溶液的浓度和用量下，萃取的效果更好，有效减少杂质离子进入水相中，提高了水相中铍的纯度。