[发明专利]一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法

说明书

本发明涉及纳米材料的制备技术，一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，包括以下步骤：步骤1：将载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；步骤3：将步骤2中的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域；步骤4：开启真空泵；步骤5：开启加热系统，使炉腔体升温至1000~1200℃；步骤6：通入碳源至石英管内，使石英管内压强为1KPa～10KPa；步骤7：反应1～3小时后，停止通入碳源；步骤8：至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末；本发明制备石墨烯粉末不需要使用任何基底，工艺步骤简单、快速、有效，且没有溶液污染。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术，特别涉及一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法。

背景技术

石墨烯是一种由sp²杂化的碳原子组成的二维碳材料，碳原子在二维平面内呈六边形周期性排列，形成类似蜂窝状的结构；石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料；石墨烯常见的生产方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法、化学气相沉积法（CVD）等；现阶段，石墨烯粉体材料的制备技术通常是液相法，将石墨原料经过插层、热膨胀、电化学等使其层间距变大，然后通过超声或外加剪切力的作用下得到石墨烯粉体，这种方法虽然可以得到大量的石墨烯粉体，但容易造成溶液污染，而且制备过程造成石墨烯结构破坏，一般质量较差；而CVD技术是一种制备高质量石墨烯薄膜的方法，但很少有人利用CVD直接生长出石墨烯粉末；史刘嵘等人用氯化钠作为基底，通入碳源，得到氯化钠-石墨烯复合粉体，再将其分离得到石墨烯粉末，但工艺过程复杂繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是改变传统的液相化学法制备石墨烯粉末的现状，提供一种无溶液污染、工艺操作步骤简单且无需任何基底制备石墨烯粉末的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的：一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，包括以下步骤：

步骤1：将载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；

步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；

步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；

步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；

步骤5：开启加热系统，使化学气相沉积炉的腔体在氢气状态下升温至1000~1200℃；

步骤6：通入碳源至石英管内，并调节碳源气体流量，使石英管内压强为1KPa～10KPa；

步骤7：维持步骤6到1～3小时后，停止通入碳源，保持氢气状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；

步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末。

进一步的技术方案在于：所述步骤1中，载具尺寸为长150-200mm，内径20-30mm，厚度20-30mm；盖板尺寸为长130-180mm，宽30-40mm，高3-5mm；铜箔厚度为2-20um。

进一步的技术方案在于：所述步骤5中氢气气流量为100～150sccm。

进一步的技术方案在于：所述步骤6中碳源为乙炔、乙烯、甲烷、丙烯、丁烷之中的一种。

进一步的技术方案在于：所述步骤6中氢气气流量为100～150sccm，碳源流量为10～50sccm。