[发明专利]硅碳复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

将硅基合金粉碎并去合金化，得微米硅粉；

所述微米硅粉分散于含有第一碳源的溶液中，经粉碎处理，得到一级包覆的纳米硅浆液，所述第一碳源占所述微米硅粉含量的50wt％～120wt％；

将所述纳米硅浆液与第二碳源混合，搅拌均匀后干燥并进行焙烧，得到二级包覆的前驱体；

所述前驱体于第三碳源气氛下进行化学气相沉积，得到三级包覆的所述硅碳复合材料，所述硅碳复合材料的硅含量为10wt％～30wt％，碳含量为70wt％～90wt％，所述硅碳复合材料的振实密度为0.8g·cm^-3～0.9g·cm^-3；

其中，所述第二碳源为石墨和沥青的混合物，所述第二碳源中所述沥青与石墨的质量比为1:(3～5)，纳米硅与所述石墨的质量比为1:3～5:8，所述石墨为球形石墨，所述球形石墨的振实密度为0.8g cm-3～1.1g cm-3，中值粒径为10μ m～25μ m。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基合金为硅铝合金、硅铁合金或硅铜合金，所述硅基合金中硅含量为40wt％～80wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基合金在保护气氛下进行球磨粉碎，所述球磨的转速为200rpm～500rpm，球磨时间为12h～24h，球料质量比为10:1～20:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去合金化采用酸刻蚀去合金化，所述酸选自盐酸、硝酸或硫酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一碳源选自柠檬酸、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有第一碳源的溶液中的溶剂选自乙醇、异丙醇、正庚烷中的一种或多种，所述微米硅粉分散于含有所述第一碳源的溶液后，在保护气氛下进行砂磨粉碎，所述砂磨的转速为1800rpm～2500rpm，砂磨时间为240min～720min，所述砂磨过程的固含量保持在5wt％～15wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米硅浆液与所述第二碳源混合后的固含量为10wt％～15wt％。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述沥青的软化点为200℃～300℃，所述沥青的平均粒径为1μm～5μm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧在非氧化性气氛下进行，所述焙烧的温度为700℃～900℃。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧包括以3℃·min^-1～5℃·min^-1的升温速率升温至250℃～350℃进行预碳化，保温1h～3h后，以5℃·min^-1～10℃·min^-1的升温速率升温至700℃～900℃，保温2h～4h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三碳源选自乙炔、甲烷、乙醇、乙烯中的一种或多种，所述第三碳源的流量为100sccm～200sccm。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的沉积温度为700℃～900℃，沉积时间为10min～30min。

13.一种硅碳复合材料，采用权利要求1～12中任一项所述的制备方法得到。

14.根据权利要求13所述的硅碳复合材料，其特征在于，所述硅碳复合材料包含具有三层碳包覆层和硅内核的硅碳微球，所述硅碳微球的粒径为10μm～35μm。

15.根据权利要求13或14所述的硅碳复合材料作为锂离子电池负极的应用。