[发明专利]一种连续制备碳酸二甲酯的方法及装置

权利要求书

1.一种连续制备碳酸二甲酯的方法，其特征在于，该方法在包括串联设置的一级反应器和二级反应器的装置中进行，所述一级反应器包括并联设置的反应器A和反应器B，所述二级反应器包括反应器C，该装置还包括与二级反应器并联设置的旁路，该方法包括下述步骤：

(1)在脱羰基反应条件下，将草酸二甲酯进料至反应器A中，与其中的催化剂进行一级接触反应，其中，当所述反应器A内草酸二甲酯的转化率R1降低至60-70重量％时，将草酸二甲酯进料切换至所述反应器B与反应器B内的催化剂进行一级接触反应，并对所述反应器A内的催化剂进行再生或更换；当所述反应器B内草酸二甲酯的转化率R1降低至60-70重量％时，将草酸二甲酯切换进料至所述反应器A与反应器A内的催化剂进行一级接触反应，并对所述反应器B内的催化剂进行再生或更换；如此循环，实现反应器A和反应器B的交替使用，以使得所述一级接触反应的草酸二甲酯的转化率R1≥60重量％；

(2)将一级接触反应所得物料送入反应器C中，在脱羰基反应条件下与所述反应器C中的催化剂进行二级接触反应；其中，当草酸二甲酯的总转化率R2降低至90-98重量％时，切换一级反应器，以使一级反应器内的催化剂为新鲜的或再生后的催化剂，并将一级接触反应所得物料从所述二级反应器切出，从所述旁路排出，并对所述二级反应器内的催化剂进行再生或更换，然后继续切入，如此循环，以使得所述装置的草酸二甲酯的总转化率R2≥90重量％；

采用不固定的反应温度，即根据一级接触反应和/或二级接触反应的转化率变化反应温度，每当反应器中转化率降低5～10重量％时，相应提高反应器的温度3～5℃，并控制温度最高为210℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述草酸二甲酯以浓度为15-100重量％的溶液形式进料。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一级接触反应的条件包括：反应温度为160-260℃；反应压力为0-0.5MPa；草酸二甲酯的质量空速为0.1-10h^-1。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一级接触反应的条件包括：反应温度为165-210℃；反应压力为0-0.5MPa；草酸二甲酯的质量空速为0.1-10h^-1。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二级接触反应的条件包括：反应温度为160-260℃；反应压力为0-0.5MPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二级接触反应的条件包括：反应温度为165-210℃；反应压力为0-0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一级反应器包括一个或多个并联设置的反应器A和一个或多个并联设置的反应器B。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述一级反应器和二级反应器均为固定床反应器。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述一级反应器和二级反应器中的催化剂各自独立地选自含有钾、铷、铯元素的负载型碱金属催化剂中的至少一种。