[发明专利]一种连续制备碳酸二甲酯的方法及装置

说明书

本发明涉及有机化工合成技术领域，公开了一种连续制备碳酸二甲酯的方法及装置，该方法在包括串联设置的一级反应器和二级反应器的装置中进行，所述一级反应器包括并联设置的反应器A和反应器B，所述二级反应器包括反应器C，该装置还包括与二级反应器并联设置的旁路，该方法包括将草酸二甲酯进料至一级反应器中进行一级接触反应，将一级接触反应所得物料可选地送入反应器C中进行二级接触反应，以使得所述装置的草酸二甲酯的总转化率R2≥90重量％。利用本发明提供的方法能够连续且高效地制备碳酸二甲酯。

技术领域

本发明涉及有机化工合成技术领域，具体涉及一种连续制备碳酸二甲酯的方法及一种连续制备碳酸二甲酯的装置。

背景技术

碳酸二甲酯由于分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基等官能团，可广泛应用于多种有机合成反应，是一种重要的有机化工中间体。同时，碳酸二甲酯的挥发速率快、脱脂能力强，能与多种常用溶剂进行良好相溶，可用作高效溶剂应用于清洗、涂料等领域，具有良好的应用前景。

目前，现有技术中关于碳酸二甲酯的合成有多种方法，比如利用酯交换法，以环氧乙烷、二氧化碳和甲醇为原料，经两步反应得到碳酸二甲酯。该方法收率高、条件温和，但操作条件苛刻，反应复杂，催化剂活性低，原料危险性大，依赖石油资源，受市场价格波动影响大。

公开号为CN1197792A的专利文献中公开了利用甲醇氧化羰基化法，使用甲醇、氧气与一氧化碳等气体合成碳酸二甲酯。该方法虽然稳定性较好，但存在设备腐蚀、催化剂寿命较短等问题。

公开号为CN1103862A的专利文献中还公开了采用偶联法，在多相催化剂的作用下，将一氧化碳和亚硝酸甲酯反应生成碳酸二甲酯。该方法虽然有效地利用我国比较丰富的煤炭和天然气资源，但是催化剂的寿命短，无法实现连续生产。

因此，有必要提供一种新的制备碳酸二甲酯的方法，使能够连续、高效地制备得到碳酸二甲酯。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的碳酸二甲酯制备过程中无法连续生产的缺陷。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种连续制备碳酸二甲酯的方法，该方法在包括串联设置的一级反应器和二级反应器的装置中进行，所述一级反应器包括并联设置的反应器A和反应器B，该装置还包括与二级反应器并联设置的旁路，该方法包括下述步骤：

(1)在脱羰基反应条件下，将草酸二甲酯进料至反应器A中，与其中的催化剂进行一级接触反应，其中，当所述反应器A内草酸二甲酯的转化率R1降低至60-70重量％时，将草酸二甲酯进料切换至所述反应器B与反应器B内的催化剂进行一级接触反应，并对所述反应器A内的催化剂进行再生或更换；当所述反应器B内草酸二甲酯的转化率R1降低至60-70重量％时，将草酸二甲酯切换进料至所述反应器A与反应器A内的催化剂进行一级接触反应，并对所述反应器B内的催化剂进行再生或更换；如此循环，实现反应器A和反应器B的交替使用，以使得所述一级接触反应的草酸二甲酯的转化率R1≥60重量％；

(2)将一级接触反应所得物料送入反应器C中，在脱羰基反应条件下与所述反应器C中的催化剂进行二级接触反应；其中，当草酸二甲酯的总转化率R2降低至90-98重量％时，切换一级反应器，以使一级反应器内的催化剂为新鲜的或再生后的催化剂，并将一级接触反应所得物料从所述二级反应器切出，从所述旁路排出，并对所述二级反应器内的催化剂进行再生或更换，然后继续切入，如此循环，以使得所述装置的草酸二甲酯的总转化率R2≥90重量％。

本发明的第二方面提供了一种连续制备碳酸二甲酯的装置，该装置包括串联设置的一级反应器和二级反应器，所述一级反应器包括并联设置的反应器A和反应器B，所述二级反应器包括反应器C，一级反应器与二级反应器通过设置有阀门的管路连通，该装置还包括与二级反应器并联设置的旁路，所述旁路上设置有阀门。