[发明专利]一种制备马来酸酐的方法有效
申请号: | 201910962494.4 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN112645908B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 王峰;任濮宁;苏凯艺;张超锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60;B01J23/72;B01J23/847;B01J23/888;B01J23/745 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 马来 酸酐 方法 | ||
1.一种制备马来酸酐的方法,其特征在于:以金属氧化物或负载金属氧化物为光催化剂,以糠醛或5-羟甲基糠醛为反应底物,由光催化剂和反应底物组成光催化体系,加入溶剂,以氧气为氧化剂,在400~650 nm可见光的照射下,在温度不超过40 °C的条件下,实现糠醛或5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐;反应用到的溶剂为乙腈或三氟甲苯,反应所用的催化剂为金属氧化物或负载金属氧化物,其中:
(1)金属氧化物为Cu2O,α-Fe2O3中的一种;(2)负载金属氧化物A/B为: CuO/ Nb2O5,FeO/Nb2O5, Cu2O/ R-TiO2,Cu2O/ A-TiO2,Cu2O/ P25,Cu2O/ V2O5,Cu2O/ WO3, Cu2O/α-Fe2O3中的一种;A/B中A为被负载金属氧化物;B为负载金属氧化物,其中负载金属质量分数为0.01wt%~10.0wt%;
负载金属氧化物催化剂用浸渍法制备:把负载金属氧化物分散于被负载金属前驱体溶液,搅拌12-20 h,60-100 °C下蒸干水,150-450 °C下在氩气和/或空气中处理1-4 h。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
具体步骤为:将糠醛或5-羟甲基糠醛溶于溶剂中,加入金属氧化物和/或负载金属氧化物催化剂,随后将光反应器中气氛置换为氧气,在温度不超过40 °C的条件下,400~650 nm的可见光照射反应,生成氧化产物马来酸酐。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应底物的浓度为0.05-0.25 mmol/mL,催化剂的用量为5-10 mg,溶剂体积为1-2 mL。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糠醛或5-羟甲基糠醛转化马来酸酐体系在常压下进行。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糠醛或5-羟甲基糠醛转化马来酸酐体系的反应温度为20~40 °C。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糠醛或5-羟甲基糠醛转化马来酸酐体系的反应温度为35 °C。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应所用的可见光源波长为455 nm,所述光源为单一波长、混合波长或连续波长,其光源功率为2~100 W。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糠醛或5-羟甲基糠醛转化马来酸酐体系的反应时间大于0.5 h。
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