[发明专利]一种少腹逐瘀丸的质量检测方法

权利要求书

1.一种少腹逐瘀丸的质量检测方法，其特征在于，该方法以显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索；以薄层色谱法鉴别制剂中赤芍，当归、川芎，蒲黄，延胡索；同时采用HPLC测定制剂中赤芍的赤芍苷含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述显微鉴别法鉴别制剂中当归、蒲黄、赤芍、肉桂、小茴香和延胡索，包括以下步骤，取本品适量，以水合氯醛制片，置显微镜下观察制剂中各药物的性状。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中赤芍包括以下步骤：

1）供试品溶液的制备：取本品9g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣用乙醇20ml溶解，加活性炭2.5g，水浴加热2分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；

2）对照品溶液的制备：另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；

3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40∶5∶10∶0.2三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中当归和川芎包括以下步骤：

1）供试品溶液的制备：取本品6g，剪碎，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；

2）对照品溶液的制备：取当归对照药材与川芎对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液；

3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中蒲黄包括以下步骤：

1）供试品溶液的制备：取本品10g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，弃去乙醚液，残渣挥干，加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

2）对照品溶液的制备：另取蒲黄对照药材1g，加水30ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5∶3∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别制剂中延胡索包括以下步骤：

1）供试品溶液的制备：取本品30g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；

2）对照品溶液的制备：另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液；

3）点样、展开：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比9∶2甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽薄层板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.根据权利要求1－6中任一项所述的方法，其特征在于，高效液相色谱法测定制剂中赤芍的芍药苷含量包括以下步骤：

所述高效液相色谱法测定制剂中赤芍的芍药苷含量包括以下步骤：

1）供试品溶液的制备：取装量差异项下少腹逐瘀丸适量，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，待完全溶散后，超声处理功率100W，频率40kHz，30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

2）对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得；

3）HPLC色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比14∶86乙腈-0.1%磷酸为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；

4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，按照步骤3）所述色谱条件，测定，即得。