[发明专利]一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法，其包括：将水稻样品预处理好后，称取适量的水稻样品置于具塞三角瓶中，加入冰乙酸乙腈混合液振荡提取，之后提取液经过滤、NaCl盐析，剧烈震荡后静置分层，吸取提取液一半的有机相上清液，转入磨口三角瓶中，浓缩至近干，提取浓缩液过弗罗里硅土层析柱净化并在选定色谱条件下用带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量即可。在本发明提供的样品制备(提取和净化)和检测条件下，丙硫唑与水稻基质中杂质分离均较好，出峰时间较合适，通过方法学验证试验研究表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求，适用于丙硫唑在水稻中残留量的准确、快速分析。

技术领域

本发明涉及农药残留量检测，具体涉及一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法。

背景技术

丙硫唑英文通用名称：Albendazole，化学名称：5-(丙硫基)-1H-苯并咪唑-2-基]氨基甲酸甲酯,化学分子式：C₁₂H₁₅N₃O₂S。丙硫唑是1972年美国“SmithKline动物健康实验室”研发出的新化合物，用于动物的细菌及寄生虫感染。1992年贵州道元生物技术有限公司整合国内医药界和农药界首席专家联合攻关，在全球首次将丙硫唑用于农用真菌性杀菌剂，属于内吸性丙硫唑类新一代农用杀菌剂，是我国具有自主知识产权的农用杀菌剂，具有预防保护、内吸治疗、渗透传导作用，且杀菌谱广，具有较强的作用方式和生物活性的互补性，为高效、低毒、真正的广谱内吸性杀菌剂，也具有活性高、持效期长、内吸性强、施药时间灵活的特点。丙硫唑已经在多种作物病害上正式登记，目前登记的作物有水稻，烟草，西瓜，香蕉，白菜等。

将丙硫唑施于不同作物上用来杀菌的同时，随着丙硫唑的使用量增加，不可避免地会有部分农药残留，为了保障食品安全，减少农药污染，大力开展不同作物如水稻等作物中丙硫唑分析技术的研究是非常必要的。我国已制定丙硫唑在糙米中的临时最大残留限量(MRL值)为0.1mg/kg。目前，国内外丙硫唑在植物基质中的残留分析方法尚未见公开报道。

发明内容

本发明目的是提供一种丙硫唑在水稻中的残留分析方法，该方法主要用于测定稻米、稻壳和水稻秸杆等基质中残留的丙硫唑含量，且具有简单、准确、快速、可靠、成本低和易于掌握普及的特点。

为达上述目的，本发明提供了一种水稻中丙硫唑残留量的检测方法,其包括以下步骤：

步骤一、样品预处理

水稻秸杆样品：剪碎为长度为1cm的小段；

糙米和稻壳样品：用砻谷机将糙米和稻壳分开，糙米和稻壳分别经植物粉碎机粉碎并过20目筛，盛装在洁净的封口塑料袋中；

步骤二、准确称取步骤一预处理好的糙米、稻壳或水稻秸杆样品置于容器中，加入质量浓度1％的冰乙酸乙腈使其淹没稻米、稻壳或水稻秸杆样品，在30℃～35℃下振荡提取30min～60min，之后经小漏斗过滤，滤液经NaCl盐析，剧烈震荡后静置分层，吸取提取液一半的有机相上清液，转入250mL磨口三角瓶中，在旋转蒸发仪上45℃浓缩至近干，得提取浓缩液；

步骤三、将制备的提取浓缩液过弗罗里硅土层析柱净化，弗罗里硅土层析柱从下至上依次装填有脱脂棉、2cm厚无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm厚无水硫酸钠；在弗罗里硅土层析柱装填好后，先用15mL甲醇预淋洗，弃去预淋洗液；再将上述提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析柱中，用10mL甲醇淋洗，收集全部淋洗液转入250mL具塞三角瓶中，在旋转蒸发仪上45℃浓缩至近干，再用色谱甲醇定容至5.0mL，过0.45μm微孔滤膜，形成待测样品溶液；