[发明专利]一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法

权利要求书

1.一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法，包括以下步骤：

A) 用类芬顿试剂对有机成核剂样品进行氧化消解处理，消解至消解液澄清透明无颗粒；

所述类芬顿试剂是铁粉与过氧化氢的组合；

所述有机成核剂为羧酸铝盐类和有机磷酸铝盐类成核剂；所述羧酸铝盐成核剂是指二[4-二叔丁基苯甲酸]氢氧化铝，有机磷酸铝盐成核剂是指2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝，以及以此二者为组分的复配型成核剂；

所述氧化消解的具体步骤包括：将有机成核剂样品、过量铁粉、稀HNO₃混合均匀，水浴加热至（85±2）℃并保温2小时，分别在保温开始时和保温1h后逐滴加入30%的过量的H₂O₂，直到所得消解液呈无色澄清透明液体，样品消解完成；

B) 对步骤A)得到的消解液进行处理，使得消解液中的Fe²⁺全部转化为Fe³⁺；所述的处理的具体步骤包括：消解完成后，随即继续升温至水浴沸腾，保持3分钟以消除多余的H₂O₂，降至室温，此时液体有浑浊现象，再逐滴加入20%的稀H₂SO₄，边加边摇，到溶液刚好透明为止，然后将试液全部转移至250ml锥形瓶中，待滴定；

C) 采用EDTA络合-氟盐置换滴定法，掩蔽掉芬顿试剂中的Fe³⁺对络合滴定的影响，用氯化锌标准溶液滴定可准确测定铝含量；

所述EDTA络合-氟盐置换滴定的具体步骤包括：以二甲酚橙为指示剂，调节步骤B)所得的消解液的pH后，移取过量EDTA标液入锥形瓶中，Fe³⁺与EDTA络合生成络合物；冷却，加入六次甲基四胺，调节溶液pH值后用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈现玫瑰红色，即剩余的EDTA全部被Zn络合，此为第1终点；添加氟化物，摇匀，加热煮沸 3 min，取下冷却至室温，补加1-2滴二甲酚橙指示剂，第3次调溶液pH值，再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈现玫瑰红色，此为第2终点，记下此次滴定消耗的氯化锌标准溶液体积v(ml) 。