[发明专利]一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法

说明书

本发明公开了一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法，所述方法包括以下步骤：A)用类芬顿试剂对样品进行氧化消解，消解液澄清透明无颗粒；B)对消解液进行特殊处理，使Fe²⁺全部转化为Fe³⁺；C)采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合‑氟盐置换滴定法对铝的含量进行滴定。本发明改变了传统的用高浓度强酸或强碱高温浸取样品的预处理方法，采用类芬顿试剂作为样品消解用氧化剂，使样品的消解变得简便易行，避免了使用高浓度酸碱带来的操作危险性；本发明采用EDTA络合滴定中的置换滴定，屏蔽了芬顿试剂中的铁离子对铝含量测定的影响，准确检测出有机成核剂中的铝含量，与电感耦合等离子发射光谱法(ICP‑OES)的数据相比，误差＜1.5％。

技术领域

本发明属于化工分析技术领域，特别涉及一种有机成核剂的铝含量的测试方法技术。

背景技术

芳基羧酸金属盐类和有机磷酸金属盐类有机成核剂均属α晶型聚烯烃成核剂，作为聚烯烃的优良改性助剂，能赋予树脂良好的刚性、表面光泽及耐热变形性，与树脂的相容性好、易分散、耐抽出，在高刚性PP专用料、车用PP配件等领域应用广泛；其中的铝盐成核剂现已成为聚烯烃树脂最主要的通用型品种，生产和消费量稳步增长，但行业里至今没有一个统一的、成本合适、操作简单、易于推广的质量指标以致其产品质量参差不齐；因此，发明一种操作简便、经济实用的常规检测方法，显得尤为重要。从羧酸铝盐和有机磷酸铝盐的结构式看出，化合物中结合的Al³⁺是定量的，可以通过建立铝含量的定量分析检测方法，实现对上述两类成核剂的定量分析。

对于有机物的分析检测，目前样品前处理技术最常用的消解方法为湿式消解法，主要包括电热板法、微波消解法、全自动石墨消解法等；电热板法设备简单，价格低廉，但用酸量大，耗时长，污染环境；微波消解法和石墨消解法虽消解彻底，重复性好，但设备昂贵，成本较高，无法普及。本发明采用类芬顿试剂作为样品消解用氧化剂，弥补了上述几种消解方法的不足，不仅样品的消解变得简便易行，温度只需(85±2)℃，在水浴中即可轻松实现，时间也缩短至2小时，而且避免了使用高浓度酸碱带来的操作危险性，无需特殊设备，极易推广普及。

芬顿试剂是过氧化氢和Fe²⁺组合得到的一种强氧化剂，而过氧化氢与其它金属离子的组合被称为类芬顿试剂。过氧化氢在Fe²⁺或其它金属离子的催化作用下生成有高反应活性的羟基自由基OH·，OH·具有很高的电负性和很强的加成反应特性，可以无选择性地与绝大多数有机物发生反应，氧化速率快且反应彻底，最终将有机物质氧化分解为小分子物质、二化碳和水，芬顿反应式为：

H₂O₂+Fe²⁺→Fe³⁺+OH·+OH·

芬顿试剂及芬顿反应目前被广泛应用于工业废水的处理方面，在有机物的消解方面还未见报道，本发明将芬顿反应用于有机物的消解，是芬顿试剂的一个全新的应用领域。

目前测定铝常用的化学方法有光度法、EDTA络合滴定法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。仪器分析法虽然灵敏度高，选择性好，但仪器昂贵，测定成本高，检测过程复杂，不易操作，对实验操作人员要求高，不适合小型企业日常检测。而EDTA滴定法干扰因素少，测定过程稳定，测定范围宽，更适合大众企业，易于推广普及。本发明采用芬顿氧化消解-EDTA络合-氟盐置换滴定法建立了操作简便、结果准确、重现性好的铝含量的检测方法，从而实现了对该成核剂的定量分析。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法，所述方法包括如下步骤：

A)用类芬顿试剂对有机成核剂样品进行氧化消解处理，消解液澄清透明无颗粒；

B)对步骤A)中得到的消解液进行处理，使Fe²⁺全部转化为Fe³⁺；